JIS K 6503:2001 にかわ及びゼラチン | ページ 2

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    方法は,それぞれのマニュアルを参照されたい。
d) ゼリーカップのゴム栓を外して,物性測定器のテーブルの上に置く。プローブの先端とゼリー表面と
    の間隔が10mm程度になるようテーブル高さを調整した後,測定を開始する。
e) 測定が終了したら,物性測定器が示した応力数値 (g) を読み取り,これをゼリー強度とする。
                 図3 プローブ                                  図4 ゼリーカップ
5.4.4  注意事項 注意事項は,次による。
a) 測定は,原則として20℃内外の室温で速やかに行う。
b) 検液を冷却してゲル化するとき,ゼリーの表面がゼリーカップの底面に対して平行となるようにする。
c) 測定の際は,冷却されたゼリーの表面に結露しないようにする。結露が見られた場合は吸水紙を表面
    にあてて結露を吸い取る。
d) 試料の水分変動によって変動するゼリー強度の概略値は,次の式によって求める。
                              2J0  M
                          J            (4)
                             100  M0
                      ここに,              ゼリー強度の変動値 (g)
                                   J0 :  水分M0のときのゼリー強度 (g)
                                  M0 :  元の水分 (%)
                                           水分の変動値(変動後の水分値から元の水分値M0を差し
                                        引いた値) (%)
5.5   灰分
5.5.1  装置及び器具 装置及器具は,次による。
a) るつぼ JIS H 6201又はJIS R 1301に規定するもので、白金製又は磁器製の容量50mlのもの。
b) 電気炉 500±50℃に調節できるもの。
5.5.2  測定操作 測定操作は,次による。
a) 500±50℃で加熱して恒量にしたるつぼに,試料23gを1mg単位まで正確に量り取る。
b) ガスバーナ又は電気炉で,徐々に加熱して,炭化する。

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K 6503 : 2001
c) 濃硫酸1滴を滴加して湿した後,電気炉に入れ,徐々に温度を上げ500±50℃で18±2時間加熱する。
d) デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を1mg単位まで正確に量る。
e) 次の式によって灰分を算出し,小数点以下1けたに丸める(1)。
                              愀
                         A     100   (5)
                      ここに, A :  灰分 (%)
                                a :  試料の質量 (g)
                                b :  残分の質量 (g)
5.6   油脂分
5.6.1  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
b) ヘキサン JIS K 8848に規定するもの。
5.6.2  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) スターラー 800回毎分以上の回転数が得られるもの。
b) スターラーバー 全長4050mm,直径89mmで,四ふっ化エチレン樹脂で被覆したもの。
c) ホットプレート 表面温度を90±10℃に調節できるもの。
d) アルミニウムカップ 1.5g以下のもの。
5.6.3  測定操作 測定操作は,次による。
a) 試料40.00±0.05gを200mlの共栓付き三角フラスコに量り取り,塩酸 (1+1) 100mlを加える。
b) 沸騰水浴中で,3時間加熱して分解する。
c) 30℃以下に冷却した後,ヘキサン50.0mlを加える。
d) 2030℃の水浴中で,20分間スターラーで激しくかき混ぜる。
e) 約30分間静置して,分解液が完全に二層に分離した後,上層の透明な部分をピペットで採り,ろ紙5
    種Aでろ過する。
f)  107±2℃で加熱して恒量にしたアルミニウムカップに,ろ液25.0mlを量り取る。
g) 表面温度が90±10℃のホットプレートにアルミニウムカップを載せて,ヘキサンを蒸発させる。目視
    で蒸発が完了したのを確認した後,更に5分間加熱する。
h) デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を1mg単位まで正確に量る。
i)  次の式によって油脂分を算出し,小数点以下2けたに丸める(1)。
                        F=A×0.005  (6)
                      ここに, F :  油脂分 (%)
                                A :  残分の質量 (mg)
5.6.4  注意事項 注意事項は,次による。
a) 試料の分解を安定して行うためには,次の点に注意する。
  1) 分解温度は,内液の温度を95℃以上にすること。そのためには,水浴の代わりに油浴を使用しても
      よい。
  2) 分解時間は,内液の温度が95℃になってから3時間とすること。
b) スターラーでのかくはんは,800回毎分以上で行い,分解液とヘキサンが混濁状態となるように,激
    しくかき混ぜる。

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c) ホットプレートでの加熱温度は,100℃を超えないようにする。
5.7   不溶解分
5.7.1  器具 器具は,次による。
a) るつぼ形ガラスろ過器2G1 JIS R 3503に規定するもの。
5.7.2  測定操作 測定操作は,次による。
a) 試料10.00±0.05gを量り取り,約15℃の水(2)約500mlを加え,常温で約2時間放置して十分に膨潤さ
    せた後,65±5℃で30分間加熱して溶解する。
b) 107±2℃で加熱して恒量にしたガラスろ過器で,検液の全量を吸引ろ過する。
c) 検液容器の器壁を65±5℃の温水(2)で洗って,ガラスろ過器に注ぎ入れ,残留物を65±5℃の温水(2)
    で数回洗う。
d) ガラスろ過器を107±2℃で18±2時間加熱して乾燥する。
e) デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を1mg単位まで正確に量る。
f)  次の式によって不溶解分を算出し,小数点以下2けたに丸める(1)。
                              愀
                        U      100   (7)
                      ここに, U :  不溶解分 (%)
                                 a :  試料の質量 (g)
                                 b :  残分の質量 (g)
5.8   融点
5.8.1  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 融点測定管 ガラス製(図5参照)
b) 水槽 ガラス製,1L以上のもの(測定本数によって適宜大形のものを用いる。)。
c) 恒温水槽 b)の水槽の水温を,1分間に1℃の割合で上昇させる加温装置を備えたもの。
d) 温度計 50℃,0.1℃目盛
5.8.2  検液の調製 検液は,試料の10質量%とする。
  試料10.00±0.05gを量り取り,約15℃の水(2)約80mlを加えてかき混ぜ,常温で約2時間放置し,十分
に膨潤させる。次に,50℃以下の湯浴中で,軽くかき混ぜながら,15分以内に溶かし,水(2)を加えて100.0
±0.1gにする。

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         図5 融点測定管                                 図6 融点測定装置
5.8.3  測定操作 測定操作は,次による。
a) 挿入端の表面にワセリンを薄く塗ったゴム栓を,測定管の下部から標線−1の位置まで差し込む。
b) 管の上部から標線−2の位置まで検液を入れ,直ちに氷水中に直立させて,30分間冷却して凝固させ
    る。
c) ゴム栓を抜き取り,15±1℃(15℃で測定不可能な低融点の場合は10±1℃)の水を入れた水槽に,最
    下部に空気が入った状態で,測定管を標線−3の位置まで浸して垂直に固定し,水槽内の水温が1分
    間に1℃の割合で上昇するように加温する(図6参照)。
d) 測定管の最下部にある気泡が上がって,その上面が標線−2に達したときの水槽の水の温度を小数点
    以下1けたまで読み取り,融点とする。
5.8.4  注意事項 ゴム栓を抜くときに,管内のゼリーを引きはがさないように注意する。
5.9   凝固点
5.9.1  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 凝固点測定管(内管及び外管) ガラス製(図7参照)
b) ゴム栓 内管を外管に固定するもの。外壁にV字形通気溝1本を刻む。
c) 水槽 ガラス製。深さ230mm以上,容量5L以上のもの。
d) 温度計 50℃,0.1℃目盛
5.9.2  検液の調整 5.8.2による。
5.9.3  測定操作 測定操作は,次による。
a) 35℃の検液50mlを入れた内管と,緩衝浴として約35℃の水を図7に示した高さまで入れた外管を,
    図7のように15±1℃(15℃で測定不可能な低凝固点の場合は10±1℃)の外浴中に置く。検液中には,
    ろ紙片を入れておく。

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                                                                単位 mm
                                      図7 凝固点測定装置
b) 検液を温度計で小円を描くようにゆっくりとかき混ぜ,時々温度計を止めて,検液の流動状態を観察
    し,戻り現象(3)の出現を調べる。
    注(3) 戻り現象とは,温度計を止めたとき,検液中のろ紙片がそれまでの動きとは逆の方向に引き戻
          される現象をいう。
    参考 検液は,初めはかき混ぜの温度計を止めても,慣性によって流動を続けるが,温度が低下して
          凝固点に近づくにつれて,温度計を止めるとろ紙片が止まるようになる(停止点)。更にしばら
          くして戻り現象が現れる。
c) この戻り現象が現れたときの検液の温度を,小数点以下1けたまで読み取り,凝固点とする。
5.9.4  注意事項 注意事項は,次による。
a) 温度計でかき混ぜるのは,戻り現象を見るのが目的であるから,連続的に激しく行わずに,時々止め
    ること。特に停止点に近付いてからは,1回転ごとに温度計を止めて注意深く観察する。
b) 測定中,外浴の温度は,15±1℃(低凝固点の場合は10±1℃)の範囲を超えないように調節する。
5.10 透過率
5.10.1 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 分光光度計
b) セル 10mm厚
5.10.2 検液の調製 5.8.2による。測定時は,検液温度を約50℃とする。
5.10.3 測定操作 測定操作は,次による。
a) 分光光度計の波長を570nmに設定する。
b) 所定のセルに水(2)及び検液を入れ,セルホルダーに載せる。

――――― [JIS K 6503 pdf 10] ―――――

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