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K 7243-1 : 2005
methodが,この規格と一致している。
3. 定義
この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
3.1 無機塩素(inorganic chlorine) 樹脂中にCl−として存在する塩素。イオン性塩素とも呼ばれる。その
含有量は,樹脂1 kg当たりのmg(mg/kg)で表される。
4. 原理
試料を適切な溶媒に溶解し,硝酸銀標準溶液を用いて電位差滴定によって求める。
5. 試薬
分析操作中,特に指定がない限り分析用試薬特級,及びJIS K 0557に規定する水を使用する。
5.1 アセトン
JIS K 8034に規定するもの。場合によって樹脂がアセトンに溶解しないことがある。こ
の場合,2-ブタノン(メチルエチルケトン),THF(テトラヒドロフラン),又は他の適切な溶媒を使用し,
結果の報告(10.)に使用した溶媒を記録する。
5.2 2-プロパノール
JIS K 8839に規定するもの。
5.3 酢酸
JIS K 8355に規定するもの。
5.4 塩化ナトリウム
JIS K 8005に規定するもの。
5.5 0.002 mol/L硝酸銀2-プロパノール溶液
5.5.1 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17.0 gを水に溶かした後,水で1 Lに希釈する(0.1 mol/L)。
この水溶液20 mlを1 Lの全量フラスコに採り,2-プロパノールで1 Lに希釈する。
5.5.2 標定 あらかじめ500600 ℃で乾燥した塩化ナトリウム(5.4)0.1150.120 gを0.1 mgまで正し
くはかりとり,水1 Lに溶解する。この塩化ナトリウム水溶液5 mlをピペット(6.5)で200 mlビーカ(6.3)
に採り,100 mlのアセトン(5.1)と2 mlの酢酸(5.3)とを加える。次いで,5.5.1で調製した硝酸銀溶液
で電位差滴定を行う。
同様に塩化ナトリウム未添加の試験液で空試験を行う。
電位差滴定法はJIS K 0113による。
5.5.3 濃度の計算 硝酸銀2-プロパノール溶液の濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401によって有
効数字3けたに丸める。
5 m
c1
A (V−V0 )
ここに, c1 : 硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)の濃度(mol/L)
m : 塩化ナトリウム(5.4)の質量(g)
A : 58.5(塩化ナトリウムのグラム当量)(g/ mol)
V : 終点までの滴定に消費した硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)(ml)
V0 : 空試験に要した硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)(ml)
6. 器具及び装置
器具及び装置は,通常使用される実験室用器具のほか,次のとおりとする。
6.1 電位差滴定装置
JIS K 0113に規定するガラス−銀電極,滴定用スタンド,及び10 mlミクロビュー
レットをもつ適切な電位差滴定装置。
6.2 分析用はかり
精度0.1 mgのもの。
6.3 フラスコ及びビーカ
容量200 ml。JIS R 3503に規定するもの。
6.4 メスシリンダ
容量100 ml。JIS R 3505に規定するもの。
――――― [JIS K 7243-1 pdf 6] ―――――
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6.5 全量ピペット
容量1 ml,2 ml,及び5 ml。JIS R 3505に規定するもの。
6.6 マグネチックスターラ
ポリテトラフルオロエチレン被覆のかくはん子をもつもの。
7. 手順
手順は,次による。
a) 200 mlビーカ(6.3)に試料10 gを0.1 mgまで正確にはかりとる。アセトン(5.1)100 mlを加え,マ
グネチックスターラ(6.6)を用いて室温で溶解する。
b) 水2 mlと酢酸(5.3)1 mlとを加える。
c) 滴定用スタンド(6.1)上にビーカを置き,電極が約半分浸るようにセットする。ミクロビューレット
に0.002 mol/Lの硝酸銀溶液(5.5)を満たし, ビューレットの先端がビーカ中の液面約10 mm下に達
するように滴定用スタンドにビューレットをセットする。試験溶液が飛散しないようにかくはん速度
を調整する。最初のビューレット及びセル電位の読みを記録する。
d) 少量の硝酸銀溶液を加え,電位が一定になったらビューレット及びセル電位の読みを記録する。変曲
点の間の領域で,硝酸銀溶液を増量しても電位変化が小さい場合には,0.1 ml以上に増量して添加す
る。セル電位の変化が,0.02 ml当たり5 mV以上になったら,硝酸銀溶液を0.02 ml未満に減少させ
る。
e) セル電位の変化が再び0.02 ml当たり2 V以下になるまで滴定を続ける。滴定した溶液を滴定用スタン
ドから外し,電極を水でよく洗い,乾いた布でふ(拭)き,布やすりで軽く磨く。滴定と滴定との間
は,電極を水に浸せきしておく。
f) セル電位に対する滴定した硝酸銀溶液の累積容量をプロットする。滴定曲線の変曲点を終点とする。
プロットから,消費した硝酸銀溶液の量を0.01 mlまで読み取る。
g) 同様に空試験を行う。
8. 計算
無機塩素含有量(mg/kg)は,次の式によって小数点1位まで結果を求める。
B c1 (V−V0 )1 000
w1 (Cl)
m0
ここに, w1(Cl-) : 無機塩素含有量(mg/kg)
B : 35.5(塩素のグラム当量)(g/mol)
c1 : 硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)の濃度(mol/L)
V : 滴定に要した硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)(ml)
V0 : 空試験に要した硝酸銀2-プロパノール溶液(5.5)(ml)
m0 : 試料の質量(g)
9. 精度
規格の精度は,JIS Z 8402-2によって,研究機関10か所において3水準で実施したラウンドロ
ビンテストの結果から求めた(表1参照)。これらのデータには異常値を含んでいるが,併行精度標準偏差
及び室間再現精度の計算には,異常値は含まれていない。特に信頼性又は正確さが試料に依存する場合は,
精度実験に使用した材料の銘柄を付記する。
――――― [JIS K 7243-1 pdf 7] ―――――
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表 1 精度
無機塩素含有量 併行精度 室間再現精度
mg/kg sr sR
1以下 0.05 0.13
13 0.14 0.27
35 0.25 0.55
sr : 併行精度(室内)標準偏差
sR : 室間再現精度(室間)標準偏差
10. 結果の報告
結果の報告には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号
b) 試料の特定に必要なすべての情報
c) 使用した溶媒[5.1(アセトン)に示したものと異なる場合]
d) 試験結果
e) 試験年月日及び試験場所
f) その他必要事項
――――― [JIS K 7243-1 pdf 8] ―――――
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附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 7243-1 : 2005 エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方―第1部 : 無機塩素 ISO 21627-1 : 2002 Plastics−Epoxy resins−Determination of chlorine content−
Part1 : Inorganic chlorine(プラスチックス−エポキシ樹脂−塩素含有量の求め
方−第1部 : 無機塩素)
(I) ISの規定 (II) 国際規格番号 (III) 国際規格の規定 (V) ISと国際規格との技術的差異の理
(IV) ISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容 由及び今後の対策
表示箇所 : 本体
表示方法 : 点線の下線
項目番号 内容 項目 内容 項目ごとの 技術的差異の内容
番号 評価
1.適用範囲 エポキシ樹脂の無 1 IDT ―
機塩素量を求める
方法を規定する。
2.引用規格 2 MOD/変更 1) ISで必要な規格を 5年見直しでISOに変更を提案。
追加 : 10件
2) SO規格の削除 : 1件
3.定義 3 IDT ―
4.原理 4 IDT ―
5.試薬 1) ISで規定する 5 1) 分析用試 MOD/変更 1) 試薬の品質は,試薬5年見直しでISOに変更を提案。
試薬を使用 薬使用。水は JISを引用して規定し
2) 濃度の計算 : JIS 純度3級以上 た。
Z 8401により有効 (ISO 3696)。 2) 濃度の計算はJIS Z
数字を3けたに丸 8401によった。
める。
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――――― [JIS K 7243-1 pdf 9] ―――――
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(I) ISの規定 (II) 国際規格番号 (III) 国際規格の規定 (V) ISと国際規格との技術的差異の理
(IV) ISと国際規格との技術的差異の項
-
1 : 2
目ごとの評価及びその内容 由及び今後の対策
0
表示箇所 : 本体
05
表示方法 : 点線の下線
項目番号 内容 項目 内容 項目ごとの 技術的差異の内容
番号 評価
6.器具及び装 JISで規定する器 6 規格の規 MOD/変更 JIS規格品とした。 5年見直しでISOに変更を提案。
置 具及び装置を使用 定はない。
6.6 マグネチ 項目を追加し,テ − 6.1の電位 マグネチックスター
ックスターラ トラフルオロエチ 差滴定装 ラは項目を追加し,被
レン被覆品使用を 置の中に 覆仕様を規定した。
規定し,耐腐食性 あるが,仕
仕様であることを 様の規定
明示した。 はない。
7.手順 7 IDT ―
8.計算 8 IDT ―
9.精度 9 IDT ―
10.結果の報告 10 MOD/追加 試験場所を追加。 5年見直しでISOに変更を提案。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
−IDT··················技術的差異はない。
−MOD/追加·········国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
−MOD/変更·········国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
−MOD ···············国際規格を修正している。
JIS K 7243-1:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 21627-1:2002(MOD)
JIS K 7243-1:2005の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料
JIS K 7243-1:2005の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8839:2007
- 2-プロパノール(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法