JIS K 8294:2016 クリスタルバイオレット（試薬） | ページ 2

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K 8294 : 2016
d) 計算 計算は,次の式によって算出する。
                            m2  m1
                         A          100
                              m
                      ここに,         A :  エタノール不溶分(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      m1 :  恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
                                      m2 :  洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
e) 判定 c) によって操作し,d) によって得られた含有率が,次に適合するとき,“エタノール不溶分 : 
    質量分率0.5 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.3 吸光度(2 mg/L,590 nm)

  吸光度(2 mg/L,590 nm)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
      エタノール(95) 6.2 a) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.02 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,エタノール
     (95)を加えて溶かし,エタノール(95)を標線まで加えて混合する。その1 mLを全量フラスコ100
      mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  2) 吸収セル10 mmを用いて,波長590 nmにおける吸光度を,水を対照液として測定する。
d) 計算 吸光度(2 mg/L,590 nm)は,次の式によって算出する。
                             m  .002
                         A  A
                                 m
                      ここに,         A :  吸光度(2 mg/L,590 nm)
                                      Am :  吸光度の測定値
                                       m :  c) 1) ではかりとった試料の質量(g)
                                     0.02 :  c) 1) で規定されたはかりとり試料量(g)
e) 判定 c) によって操作し,d) によって得られた吸光度(2 mg/L,590 nm)が,次に適合するとき,“吸
    光度(2 mg/L,590 nm) : 0.30 以上(規格値)”とする。
      計算して得られた吸光度(2 mg/L,590 nm)が,規格値を満足している。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,減圧硫酸デシケーター内
で18時間放置する。その後,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によって,
4時間乾燥する。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。ただし,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸1 mLを加えた後,強熱
する。

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6.6 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。JIS K 8042に規
      定するアニリン1 gをはかりとり,酢酸(非水滴定用)を加えて溶かし,酢酸(非水滴定用)を加
      えて100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸(非水滴定
      用)75 mLを加え0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。
      V2−V1は,0.1 mL以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70 %
      72 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用いて,6.1 d) による。
        なお,この溶液は,冬季は凍る場合があるので,注意して保存する。また,一度凍ったものは,
      解凍後よく混合して,再標定する。この解凍した液の均質性は,標定したファクターのばらつきを
      目安とする。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.01 gを共通すり合わせ平底試験管50 mLなどにはかりとり,酢酸(非水
      滴定用)10 mLを加えて溶かす(B液)。
  2) 酢酸(非水滴定用)50 mLにB液を0.05 mL加える(C液)。白の背景を用いて,共通すり合わせ平
      底試験管50 mLなどの上方又は側面からC液の色を観察する。
  3)   液に0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)0.05 mLを加える(D液)。白の背景を用いて,共通すり合
      わせ平底試験管50 mLなどの上方又は側面からD液の色を観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
  1)   液の色は,紫となる。
  2)   液の色は,黄みの緑から緑みの黄となる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“クリスタルバイオレット”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式,式量

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K 8294 : 2016
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号