JIS K 8550:2021 硝酸銀（試薬） | ページ 2

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K 8550 : 2021
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 酸

  酸の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  2) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをはかりとり,JIS K 8102に規定す
      るエタノール(95)を加えて溶かし,更にエタノール(95)を加えて100 mLにしたもの。褐色ガ
      ラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,二酸化炭素を除いた水
      10 mLを加えて溶かし,メチルレッド溶液1滴を加える。
  2) 直後に,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,赤くないとき,“酸 : 試験適合(規格値)”とする。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのろ紙を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水50 mL
      ずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶
      液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[6.3 b)参照]であることを確認する。必要であれ
      ば,洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにして,硝酸(1+2)5 mLを加える。この場合,比較溶液のろ過が終了してか
      ら試料溶液の調製を行う。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加
      えて10 mLとし,硝酸(1+2)5 mLを加え15分間放置した後,洗浄ろ紙でろ過し,ろ液を共通す
      り合わせ平底試験管に受け,ろ紙を水5 mLで洗浄し,洗液をろ液に合わせる。この液に塩化物標
      準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。

――――― [JIS K 8550 pdf 6] ―――――

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  3) 試料溶液及び比較溶液を,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水90 mLを加えて,沸騰する
      まで加熱する。かき混ぜながら塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で30分間加熱する。冷却後,
      水を加えて100 mLとし,ろ紙でろ過し,ろ液50 mL(試料量2.5 g)をビーカー100 mLなどにとり,
      塩化ナトリウム溶液(100 g/L)1 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL
      及び少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLに塩酸(2+1)2.5 mLをとり,塩化ナトリウム溶液(100 g/l)
      1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)0.3 mL
      及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 塩酸で沈殿しない物質(硫酸塩)

  塩酸で沈殿しない物質(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(1+100) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積100とを混合したもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。

――――― [JIS K 8550 pdf 7] ―――――

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置などは,次による。
  1) ろ紙 6.6 b) 2)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する磁製のもの,又は同じ形状の石英ガラス製のもの。
  3) 水浴 6.6 b) 3)による。
  4) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料30 gに水250 mLを加え,沸騰するまで加熱する。かき混ぜながら塩酸(2+1)を少量ずつ沈
      殿が析出しなくなるまで加えた後,時々かき混ぜながら水浴上で30分間加熱する。冷却後,ろ紙で
      ろ過し,ろ紙及び沈殿を塩酸(1+100)で洗い,ろ液と洗液を合わせた後,水を加えて300 mLに
      する(C液)(C液は6.8の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,C液100 mL(試料量10 g)をあらかじめ恒量にした蒸発皿にとり,沸騰水浴上
      で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.1 mL及び水10 mLを加える。
        なお,溶液が濁る場合,再度,ろ過を行う。
  3) 蒸発皿の残分に,硫酸を1滴加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し,電気炉又は湿式灰化
      装置で,500 ℃±50 ℃で1時間強熱する。
  4) 蒸発皿をデシケーター中に入れ,冷却後,0.1 mgの桁まで質量をはかる。
d) 計算 塩酸で沈殿しない物質(硫酸塩)(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
                            m4 m3
                         D         100
                              m2
                      ここに,        D :  塩酸で沈殿しない物質(硫酸塩)(質量分率 %)
                                      m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      m3 :  恒量とした蒸発皿の質量(g)
                                      m4 :  強熱後の蒸発皿の質量(g)

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 6.6 b) 3)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8550 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   K 8550 : 2021
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 銅(Cu)            324.8
                                 鉛(Pb)            283.3
                                 鉄(Fe)            248.3
d) 操作 操作は,次による。
      なお,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,6.7のC液100 mL(試料量10 g)をビーカー200 mLにとり,熱板(ホットプレ
      ート)上で約15 mLまで濃縮する。冷却後,全量フラスコ25 mLに移し,水を標線まで加えて混合
      する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.7のC液100 mL(試料量10 g)をビーカー200 mLにとり,熱板(ホットプレ
      ート)上で約15 mLまで濃縮する。冷却後,全量フラスコ25 mLに移し,銅標準液(Cu : 0.01 mg/L)
      2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を
      標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“銅(Cu) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率2 ppm
    以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能で
            ある。
                                 n1
                            Fn
                                2 n1106
                         E
                             a 1000
                      ここに,        E :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       F :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                        a :  X液に含まれる試料の質量(g)
                                       n1 :  X液の指示値
                                       n2 :  Y液の指示値

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“硝酸銀”及び“試薬”の文字

――――― [JIS K 8550 pdf 9] ―――――

           8
K 8550 : 2021
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 8550 pdf 10] ―――――

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