JIS K 8653:2018 デバルダ合金（試薬） | ページ 2

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K 8653 : 2018
                                               A :    蒸留フラスコ
                                               B :    連結導入管
                                               C :    すり合わせコックK-16
                                               D :    注入漏斗
                                               E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                               F :    球管冷却器
                                               G :    逆流止め(約50 mL)
                                               H :    受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                I :   共通すり合わせ
                                                J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                               K :    押さえばね
                                               L :    ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり,水を加えて140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)3.0 mL
      を加え,水を加えて140 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)19 mLを注
      入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸
      留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶
      液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。

――――― [JIS K 8653 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8653 : 2018
d) 判定 c)によって操作し,X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きく
    ないとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“デバルダ合金”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 内容量
e) 製造番号
f)  製造業者名又はその略号