JIS K 9037:2020 ｐ－ロゾール酸（試薬） | ページ 2

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K 9037 : 2020
                      ここに,         A :  乾燥減量(質量分率 %)
d) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“乾燥減量(105 ℃) : 質量分率15.0 %以下(規
    格値)”とする。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  ・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 6.3 a) 2)による。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硫酸のミストが発生するため,排気に注意して行う。
  1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W4 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W5 g)。この場合,
      試料量m gは,(W5−W4)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m g)。
  2) 硫酸1 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W6 g)。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W6  W4
                         B          100
                               m
                      ここに,         B :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)
e) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“強熱残分(硫酸塩) : 質量分率0.3 %以下(規
    格値)”とする。

6.5 変色範囲(pH)

  変色範囲(pH)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 緩衝液(pH6.8) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)による。
  2) 緩衝液(pH8.0) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。

――――― [JIS K 9037 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 9037 : 2020
c) 操作 操作は,次による。
  1) 2本の共通すり合わせ平底試験管に緩衝液(pH6.8)及び緩衝液(pH8.0)をそれぞれ10 mLとり,
      6.2のA液0.05 mLを加えて,混合する。
  2) 直ちに,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“変色範囲(pH) : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 緩衝液(pH6.8)の溶液の色は,黄から黄赤となる。
  2) 緩衝液(pH8.0)の溶液の色は,黄味の赤から赤となる。

6.6 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  2) 0.1 mol/L 塩酸(HCl : 3.646 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4
      e) 6)(0.1 mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
      存する。
  3) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを
      用い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算
      したもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 三角フラスコ200 mLなどに二酸化炭素を除いた水100 mLを入れ,6.2のA液0.15 mLを加え混合
      する。
  2) 直ちに,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.05 mLを加えて混合し,三角フラスコの上方又は側方か
      ら色を観察する。
  3) 続いて,0.1 mol/L 塩酸0.05 mLを加えて混合し,三角フラスコの上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合(規格値)”とする。
  1)   ) 2)の操作で得られた溶液の色は,黄みの赤から赤となる。
  2)   ) 3)の操作で得られた溶液の色は,黄から赤みの黄となる。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“p-ロゾール酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号

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g) 製造業者名又はその略号