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(d) バイパスコックを開いて指示値が元に戻るまで通気を続ける。
(e) 空試験は,還元容器に水100 mlを入れ,同様に(c)(d)の操作を行って指示値を読み取る。この指
示値を用いて(c)で得た指示値を補正する。
(f) 還元容器に水銀標準液 (1ngHg/ml) 020mlを段階的にとり,水を加えて100mlとした後,(c)(d) の
操作を行い,指示値を読み取る。この指示値を水銀標準液 (1ngHg/ml) 0mlについて得た指示値で補
正した後,水銀の質量 (ng) と指示値との関係線を作成し,検量線とする。検量線作成は,試料測
定時に行う。
(5) 計算 水銀の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。
V
C
20
ここに, C : 水銀の含有率 (ppb)
V : 検量線から求めた水銀の質量 (ng)
20 : 試料の質量 (g)
図1 還元気化装置の一例
4.6 けい素 (Si)
(1) 要旨 試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液を加えて溶かし,水で一定量にうすめ
た後,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定してけい素の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l) IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4gをとり,水に溶か
して1lとする。使用時に調製する。
(b) けい素標準液 (0.01mgSi/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置
(b) 白金皿 JIS H 6202に規定する100番のもの。
(c) 加熱板 電熱ホットプレートなど。
(d) 目盛付試験管 容量20mlの合成樹脂製のもので,5mlの標線における体積を確認して用いる。
――――― [JIS K 9901 pdf 6] ―――――
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(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件 操作条件は,JIS K 8007の9.(3.2)による。
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料100gを白金皿に1gのけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。
(b) 蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液 (0.lmo1/l) 0.5mlを加えて加熱して蒸発残留物を溶かす。
(c) 冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れる。白金皿を少量の水で洗い,洗液も目盛
付試験管に移し入れる。水を5mlの標線まで加えて,よく振り混ぜる。
(d) この溶液を,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,251.612nmにおける発光強度を測定す
る。
(e) 空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で得た発
光強度を補正する。
(f) けい素標準液 (0.01mgSi/ml) 02mlを段階的に数個の白金皿にとり,(b)(d)の操作を行って発光強
度を測定する。この発光強度をけい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0mlについて得た空試験の発光強度で補
正した後,けい素の質量 (mg) と発光強度との関係線を作成し検量線とする。検量線は試料測定時
に作成する。
(6) 計算 けい素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。
C 100 1000
ここに, C : けい素の含有率 (ppm)
V : 検量線から求めたけい素の質量 (mg)
100 : 試料の質量 (g)
4.7 その他の金属元素
4.7.1 電気加熱方式原子吸光法
(1) 要旨 試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて,電気
加熱方式原子吸光分析装置に導入して指示値を読み取り,各元素の含有量を求める。
測定する元素は,リチウム,ナトリウム,カリウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,カ
ルシウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,タリウム,
鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケルの24元素とする。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 硝酸 (1mol/l) 硝酸(1)を用いて調製する。
(b) 王水 JIS K 9902に規定するものと硝酸(1)を使用時に体積比で3 : 1に混合して用いる。
(c) 標準液 JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの,又はJISに規定する金属標準液。市販のものを用い
てもよい。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(a) 電気加熱方式原子吸光分析装置 バックグラウンド補正が可能なもの。発熱体は,黒鉛製(又はパ
イロコーティングしたもの)又は耐熱金属製を用いる。
(b) 平底蒸発皿 呼び容量100mlの石英ガラス製のもの。
(c) 加熱板 電熱ホットプレートなど。
(d) 目盛付試験管 容量20mlの合成樹脂製のもので,10mlの標線における体積を確認して用いる。
(e) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定する容量10100
(4) 電気加熱方式原子吸光分析装置の操作条件 操作条件は,JIS K 0121によって次の項目について設定
――――― [JIS K 9901 pdf 7] ―――――
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するほか,取扱説明書による。
(a) 分析線波長 表2による。
表2 分析線波長
単位nm
リチウム 670.8 カルシウム 422.7 鉛 283.3
ナトリウム 589.0 ストロンチウム 460.7 バナジウム 318.4
カリウム 766.5 バリウム 553.6 クロム 357.9
銅 324.8 亜鉛 213.9 モリブデン 313.3
銀 328.1 カドミウム 228.8 マンガン 279.5
金 242.8 アルミニウム 309.3 鉄 248.3
ベリリウム 234.9 インジウム 325.6 コバルト 240.7
マグネシウム 285.2 タリウム 276.8 ニッケル 232.0
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料100gを平底蒸発皿に1gのけたまではかりとり,加熱板上で蒸発乾固して冷却する。
(b) 蒸発残留物に硝酸 (1mol/l) (2)5mlを加え,加熱して溶かす。
(c) 冷却した後,少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,平底蒸発皿を少量の水で洗い,洗液を試
験管に移し入れる。水を10mlの標線まで加え,よく振り混ぜる(A液)(リチウム,カリウム,銅,
銀,金,ベリリウム,ストロンチウム,バリウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,インジウム,
タリウム,鉛,バナジウム,クロム,モリブデン,マンガン,鉄,コバルト及びニッケル測定用)。
(d) 液1mlを目盛付試験管に正確にとり,水を10mlの標線まで加えてよく振り混ぜる(B液)(ナト
リウム,マグネシウム及びカルシウム測定用)。
(e) 液,B液の一定量をプッシュボタン式液体用微量体積計を用い,目的元素の条件に設定した電気
加熱方式原子吸光分析装置に導入し,各元素の分析線波長における指示値を読み取る。
(f) 空試験は,同様に(b)(e)の操作を行って指示値を読み取る。この指示値を用いて(e)で得た指示値を
補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)。
(g) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて,段階的に数個の目盛付試験管にと
り,硝酸 (1mol/l)(2)5mlを加え,水を10mlの標線まで加えてよく振り混ぜた後,(e)の操作を行う。
この指示値を(f)で得た空試験の指示値で補正した後,元素の質量 (mg) と指示値との関係線を作成
し,検量線とする。検量線は試料測定時に作成する。
注(2) 金の定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5mlに代えて王水1mlを用いる。
(6) 計算 各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。
C 10 6
ここに, C : 元素の含有率 (ppb)
V : 検量線から求めた元素の質量 (mg)
S : 試料の質量 (g)
4.7.2 誘導結合プラズマ発光分光分析法
(1) 要旨 試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて誘導結
合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定して各元素の含有量を求める。
測定する元素は,リチウム,銅,ベリリウム,マグネシウム,カルシウム,ストロンチウム,バリ
ウム,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,チタン,ジルコニウム,バナジウム,モリブデン,マンガ
ン,鉄及びコバルトの17元素とする。
――――― [JIS K 9901 pdf 8] ―――――
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(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 硝酸 (1mol/l) 4.7.1(2)(a)による。
(b) 塩酸 (1mol/l) IS K 9902に規定するものを用いて調製する。
(c) 標準液 4.7.1(2)(c)による。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置
(b) 共通すり合わせ三角フラスコ 呼び容量200mlのもの。
(c) 平底蒸発皿 4.7.1(3)(b)による。
(d) 加熱板 電熱ホットプレートなど。
(e) 目盛付試験管 容量20mlの合成樹脂製のもので,20mlの標線における体積を確認して用いる。
(f) プッシュボタン式液体用微量体積計 4.7.1(3)(e)による。
(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件 操作条件は,JIS K 8007の9.(3.2)によって次の項目
について設定するほか,取扱説明書による。
(a) 分析線波長 表3による。
表3 分析線波長
単位nm
リチウム 670.784 バリウム 455.404 バナジウム 311.071
銅 324.754 亜鉛 213.856 モリブデン 379.825
ベリリウム 313.042 カドミウム 228.802 マンガン 257.610
マグネシウム 279.553 アルミニウム 396.153 鉄 259.940
カルシウム 393.367 チタン 334.941 コバルト 238.892
ストロンチウム 407.771 ジルコニウム 343.823
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料100250gを共通すり合わせ三角フラスコ200mlに1gのけたまではかりとり,数回に分けて
平底蒸発皿に移し入れ,加熱板上で蒸発する。最後に共通すり合わせ三角フラスコ内を少量の水で
洗い,洗液も平底蒸発皿に移し入れ,蒸発乾固して冷却する。
(b) 冷却後,硝酸 (1mol/l) (3)5mlを加え,加熱して蒸発残留物を溶かす。
(c) 蒸発残留物を少量の水とともに目盛付試験管に移し入れ,蒸発皿を少量の水で洗い,洗液も目盛付
試験管に移し入れ,水を20mlの標線まで加え,よく振り混ぜる。
(d) この溶液を,誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し,発光強度を測定する。
(e) 空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って発光強度を測定し,この発光強度を用いて(d)で得た発光
強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい。)。
(f) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて,段階的に数個の目盛付試験管にと
り,硝酸 (1mol/l) (3)5mlを加え,水を20mlの標線まで加えてよく振り混ぜた後,(d)の操作を行う。
この発光強度を(e)で得た空試験の発光強度で補正した後,各元素の質量 (mg) と発光強度との関係
線を作成し,検量線とする。
注(3) チタンの定量の場合には,硝酸 (1mol/l) 5mlに代えて塩酸 (1mol/l) 5mlを用いる。
(6) 計算 各元素の含有率 (ppb) は,次の式によって算出する。
C 10 6
ここに, C : 元素の含有率 (ppb)
――――― [JIS K 9901 pdf 9] ―――――
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V : 検量線から求めた元素の質量 (mg)
S : 試料の質量 (g)
4.7.3 誘導結合プラズマ質量分析法
(1) 要旨 試料を蒸発乾固し,蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし,水で一定量にうすめて誘導結
合プラズマ質量分析装置に導入し,信号強度を測定して各元素の含有量を求める。
測定する元素は,リチウム,銅,銀,金,ベリリウム,マグネシウム,ストロンチウム,バリウム,
亜鉛,カドミウム,アルミニウム,ガリウム,インジウム,タリウム,チタン,ジルコニウム,すず,
鉛,バナジウム,ひ素,アンチモン,ビスマス,クロム,モリブデン,マンガン,コバルト及びニッ
ケルの27元素とする。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 硝酸 (1mol/l) 4.7.1(2)(a)による。
(b) 塩酸 (1mol/l) 4.7.2(2)(b)による。
(c) 王水 4.7.1(2)(b)による。
(d) 標準液 4.7.1(2)(c)による。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(a) 誘導結合プラズマ質量分析装置
(b) 平底蒸発皿 4.7.1(3)(b)による。
(c) 目盛付試験管 4.7.1(3)(d)による。
(d) プッシュボタン式液体用微量体積計 4.7.1(3)(e)による。
(4) 誘導結合プラズマ質量分析装置の操作条件 操作条件は,JIS K 8007の9.(4.2) による。
(a) 測定質量数 表4による。
表4 測定質量数[質量/電荷数 (m/z)]
リチウム 7 カドミウム 114 バナジウム 51
銅 63 アルミニウム 27 ひ素 75
銀 107 ガリウム 69 アンチモン 121
金 197 インジウム 115 ビスマス 209
ベリリウム 9 タリウム 205 クロム 52
マグネシウム 24 チタン 48 モリブデン 98
ストロンチウム 88 ジルコニウム 90 マンガン 55
バリウム 138 すず 120 コバルト 59
亜鉛 66 鉛 208 ニッケル 58
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料100gを平底蒸発皿に1gのけたまではかりとり,加熱板上でほとんど蒸発した後,水浴上で蒸
発乾固して冷却する。
(b) 蒸発残留物に硝酸 (1mol/l) (4)5mlを加え,加熱して溶かす。
(c) 冷却した後,少量の硝酸 (1mol/l) とともに目盛付試験管に移し入れ,平底蒸発皿を少量の硝酸
(1mol/l) で洗い,洗液も目盛付試験管に移し入れ,硝酸 (1mol/l) を10mlの標線まで加え,よく振
り混ぜる。
(d) 誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し,信号強度を測定する。
(e) 空試験は,同様に(b)(d)の操作を行って信号強度を測定し,この信号強度を用いて(d)で得た信号
強度を補正する(この場合,加熱操作は行わなくてよい)。
(f) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり,
――――― [JIS K 9901 pdf 10] ―――――
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JIS K 9901:1994の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 9901:1994の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH6202:1986
- 化学分析用白金皿
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0970:2013
- ピストン式ピペット
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8007:1992
- 高純度試薬試験方法通則
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK9902:1994
- 高純度試薬―塩酸
- JISR1302:1980
- 化学分析用磁器蒸発ざら
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方