JIS K 9810:1996 生化学試薬―硫酸アンモニウム

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 9810-1996

生化学試薬−硫酸アンモニウム

Ammonium sulfate

                                 (NH4)2SO4      FW : 132.14
1. 適用範囲 この規格は,生化学試薬として用いる硫酸アンモニウムについて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001及びJIS K 8008による。
3. 性質 硫酸アンモニウムは,次の性質を示す。
(1) 性状 硫酸アンモニウムは,無色の結晶又は白い塊で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶け
    ない。
(2) 定性方法
  (a) 試料2gに水を加えて溶かし,20mlとする(A液)。A液10mlに水酸化ナトリウム溶液 (300g/l) 1ml
      を加えて加熱するとアンモニアのにおいが生じる。
  (b)   液10mlに塩化バリウム溶液 (100g/l) 1mlを加えると白い沈殿が生じる。
4. 品質 品質は,5.によって試験し,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9810 pdf 1] ―――――

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K 9810-1996
                                           表1 品質
                                        項目            規格値
                               純度                   99.5%以上
                               水溶状 (250g/l)        澄明
                               pH (50g/l, 25℃)       5.06.0
                                             260nm
                               吸光度 (1mol/l)        0.030以下
                                             280nm    0.025以下
                               塩化物 (Cl)            3ppm以下
                               シアン化物 (CN)        0.001%以下
                               硝酸塩 (NO3)           試験適合
                               りん酸塩 (PO4)         1ppm以下
                               チオシアン酸塩 (SCN)   5ppm以下
                               リチウム (Li)          2ppm以下
                               ナトリウム (Na)        0.003%以下
                               カリウム (K)           2ppm以下
                               銅 (Cu)                1ppm以下
                               マグネシウム (Mg)      2ppm以下
                               カルシウム (Ca)        2ppm以下
                               ストロンチウム (Sr)    5ppm以下
                               バリウム (Ba)          5ppm以下
                               亜鉛 (Zn)              1ppm以下
                               カドミウム (Cd)        1ppm以下
                               アルミニウム (Al)      5ppm以下
                               ゲルマニウム (Ge)      5ppm以下
                               鉛 (Pb)                1ppm以下
                               ひ素 (As)              0.2ppm以下
                               ビスマス (Bi)          5ppm以下
                               セレン (Se)            5ppm以下
                               クロム (Cr)            5ppm以下
                               モリブデン (Mo)        5ppm以下
                               マンガン (Mn)          2ppm以下
                               鉄 (Fe)                2ppm以下
                               コバルト (Co)          5ppm以下
                               ニッケル (Ni)          5ppm以下
                               蛍光物質               試験適合
                               エンドトキシン         3EU/g以下
                               DNA加水分解酵素        試験適合
5. 試験方法 試験方法は,JIS K 8008及びJIS K 8001によるほかは,次のとおりとする。
5.1   水及び標準液
(1) 水 水はJIS K 8008の4.(試験方法)に規定していない場合は,JIS K 8008の3.2(水)に規定する
    A3又はA4のいずれかを用いる。
(2) 標準液の調製
  (a) リチウム標準液 (0.1mgLi/ml)   IS K 8162に規定する塩化リチウム0.611gを全量フラスコ1 000ml
      にはかりとり,水を標線まで加える。
  (b) ナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml),カリウム標準液 (0.1mgK/ml)   JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,
      炎光光度法用)に規定するそれぞれの原液10mlを全量ピペット10mlを用いて全量フラスコ100ml
      にとり,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 9810 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 9810-1996
  (c) 銅標準液 (0.01mgCu/ml),亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml),カドミウム標準液 (0.01mgCd/ml) 及び鉛標
      準液 (0.01mgPb/ml)   JIS K 8001の4.3(2)に規定するそれぞれの原液10mlを全量ピペット10mlを
      用いて全量フラスコ1 000mlにとり,水を標線まで加える。
        なお,JIS K 0010に規定する銅標準液のCu10,JIS K 0011に規定する亜鉛標準液のZn10,JIS K
      0012に規定するカドミウム標準液のCd10,JIS K 0015に規定する鉛標準液のPb10を用いてもよい。
  (d) マグネシウム標準液 (0.1mgMg/ml),カルシウム標準液 (0.1mgCa/ml),ストロンチウム標準液
      (0.1mgSr/ml),バリウム標準液 (0.1mgBa/ml),アルミニウム標準液 (0.1mgAl/ml),ビスマス標準液
      (0.1mgBi/ml),クロム標準液 (0.1mgCr/ml),マンガン標準液 (0.1mgMn/ml),鉄標準液 (0.1mgFe/ml),
      コバルト標準液 (0.1mgCo/ml) 及びニッケル標準液 (0.1mgNi/ml)   IS K 8001の4.3(2)に規定する
      それぞれの原液10mlを全量ピペット10mlを用いて全量フラスコ100mlにとり,水を標線まで加え
      る。
        なお,JIS K 0013に規定するニッケル標準液のNi100,JIS K 0014に規定するコバルト標準液の
      Co100,JIS K 0016に規定する鉄標準液のFe100,JIS K 0017に規定するビスマス標準液のBi100,
      JIS K 0024に規定するクロム標準液のCr100及びJIS K 0027に規定するマンガン標準液のMn100
      を用いてもよい。
  (e) ゲルマニウム標準液 (0.1mgGe/ml)   酸化ゲルマニウム(純度99.9%以上のもの)0.144gをポリエ
      チレン製三角フラスコ50mlにはかりとり,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1g及び水20ml
      を加えて振り混ぜながら必要ならば温めて溶かし,常温になるまで冷却した後,全量フラスコ1
      000mlに入れ,さらに,三角フラスコに残った液を水で洗い入れた後,水を標線まで加える。
  (f) ひ素標準液 (0.001mgAs/ml)  JIS K 8001の4.3(2)に規定する原液25mlを全量ピペット25mlを用い
      て全量フラスコ250mlにとり,水を標線まで加える。その10mlを全量ピペット10mlを用いて全量
      フラスコ1 000mlにとり,水を標線まで加える。
        なお,JIS K 0026に規定するひ素標準液のAslを用いてもよい。
  (g) セレン標準液 (0.1mgSe/ml)   JIS K 8598に規定するセレン0.100gをガラス製三角フラスコ50ml
      にはかりとり,JIS K 8001の4.1(希釈溶液)に準じて調製した硝酸 (1+1) 20mlを加えて振り混ぜ
      ながら加熱して溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出し,常温まで冷却した後,全量フラスコ1 000ml
      に入れ,さらに,三角フラスコに残った液を水で洗い入れた後,水を標線まで加える。
  (h) モリブデン標準液 (0.1mgMo/ml)  JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和物
      0.184gを全量フラスコ1 000mlにはかりとり,水を標線まで加える。
5.2   試験 試験は,次による。
(1) 純度 純度の試験は,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって行う。
(1.1) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a)   IS K 8872に規定するホルムアルデヒド液25mlをビーカー100mlにとり,水50mlを加え,0.1mol/l
      水酸化ナトリウム溶液で中和し,B液とする(指示薬 : JIS K 8001の4.4に規定するフェノールフ
      タレイン溶液を用いる)。
  (b) 試料1.6gを0.1mgのけたまではかりとり,B液に溶かし,1mol/l水酸化ナトリウム溶液20mlをビ
      ュレットを用いて加え,約1時間放置した後,1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。
(1.2) 計算 次の式によって小数点以下2けたまで算出し,JIS Z 8401によって規格値のけたに丸める。
                            K  a  f
                         A=         100
                              W

――――― [JIS K 9810 pdf 3] ―――――

4
K 9810-1996
                      ここに,   A : 硫酸アンモニウムの純度 (%)
                                 W : はかりとった試料の質量 (g)
                                 K : 1mol/l水酸化ナトリウム溶液の硫酸アンモニウム相当量
                                    [1mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlは, (NH4)2SO4 0.066 07gに相当する。]
                                 a : 1mol/l水酸化ナトリウム溶液の滴定量 (ml)
                                 f : 1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
(2) 水溶状 水溶状の試験は,JIS K 8001の5.2(溶状)によって行う。
(2.1) 操作 操作は,次のとおりとする。
        試料5gをはかりとり,水を加えて20mlにする。
(3)   H pHの試験は,JIS K 8001の5.5 (pH) によって行う。
(3.1) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a) 試料5.0gを全量フラスコ100mlにはかりとり,水を標線まで加え,試料溶液とする。
  (b) 試料溶液を25±1℃に調節した恒温水槽中に10分間放置後,JIS Z 8802に規定するpH計形式IIに
      よって,pHの試験を行う。
(4) 吸光度 (1mol/l)吸光度の試験は分光光度計を用い,JIS K 8008の4.1.4(吸光光度法による試験法)
    によつて行う。
(4.1) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a) 試料3.30gを全量フラスコ25mlにはかりとり,水を標線まで加え,これを試料溶液とする。
  (b) 試料溶液を,次の装置操作条件で吸光度の試験を行う。
        装置操作条件
        波長       : 260nm, 280nm
        光源       : 重水素ランプ
        吸収セル  : 光路長10mm,石英ガラス製
(5) 塩化物 (Cl) 塩化物 (Cl) の試験は,JIS K 8001の5.7(1)(比濁法)によって行う。
(5.1) 試料側溶液,標準側溶液の調製
  (a) 試料側溶液 試料5gを水に溶かし20mlにする。
  (b) 標準側溶液 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 0.25mlをとり,水を加えて20mlにする。
(5.2) 操作 操作は,次のとおりとする。
        試料側溶液,標準側溶液それぞれに,硝酸 (1+2) 5ml及び硝酸銀溶液 (20g/l) 1mlを加えて振り混
      ぜた後,15分間放置する。
(5.3) 判定 試料側の白濁は,標準側の白濁より濃くない。
(6) シアン化物 (CN)  シアン化物 (CN) の試験は,次のとおり行う。
(6.1) 試料側溶液,標準側溶液の調製
  (a) 試料側溶液 試料1gを水に溶かし15mlにする。
  (b) 標準側溶液 JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定するシアン化物標準液 (0.01mgCN/ml) 1.0mlをと
      り,水を加えて15mlにする。
(6.2) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a) 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,りん酸塩緩衝液 (pH7.2)(1)10ml,JIS K 8001の4.2(試薬溶液)
      に規定するp−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液 (10g/l) 0.5mlを加え,栓をして約
      25℃で5分間放置する。
  (b) (a)のそれぞれにJIS K 8001の4.2に規定する4−ピリジンカルボン酸−ピラゾロン溶液2mlを加え,

――――― [JIS K 9810 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 9810-1996
      さらに水を加えて30mlにした後,栓をして約25℃で30分間放置する。
    注(1) りん酸塩緩衝液 (pH7.2) の調製
        (a)   IS K 9020に規定するりん酸水素二ナトリウム(pH標準液用)を110℃で5時間乾燥したも
            の17.8gを全量フラスコ500mlにとり,水300mlを加え,C液とする。
        (b)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液用)を110℃で5時間乾燥したもの
            10gを全量フラスコ50mlにとり,水を標線まで加え,D液とする。
        (c)   液及びD液を25±1℃に調節した恒温水層中に10分間放置後,C液にD液をJIS Z 8802
            に規定するpH計形式IIを用いてpH7.2になるまで加えた後,水を標線まで加える。
(6.3) 判定 試料側の色は,標準側の青より濃くない。
(7) 硝酸塩 (NO3)  硝酸塩 (NO3) の試験は,JIS K 8001の5.10(1)(インジゴカルミン法)によって行う。
(7.1) 試料溶液の調製 試料4.5gを水に溶かして10mlにする。
(7.2) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a) 試料溶液にインジゴカルミン溶液 (18g/l) 0.05mlを加える。
  (b) これにJIS K 8951に規定する硫酸10mlを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置する。
(7.3) 判定 試料溶液は,青を保つ(NO3 : 約0.001%以下)。
(8) りん酸塩 (PO4)  りん酸塩の試験は,JIS K 8001の5.13(1)(比色法)によって行う。
(8.1) 試料側溶液,標準側溶液の調製
  (a) 試料側溶液 試料5gを水に溶かし20mlにする。
  (b) 標準側溶液 りん酸標準液 (0.01mgPO4/ml) 0.5mlをとり,水を加えて20mlにする。
(8.2) 操作 操作は,次のとおりとする。
  (a) 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8001の4.1に準じて調製した硫酸 (1+5) 2.5m1及びJIS
      K 8001の4.2に規定する七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1mlを加えて振り混
      ぜて3分間放置する。
  (b) (a)のそれぞれにJIS K 8001の4.2に規定する塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1mlを加えて10分
      間放置する。
(8.3) 判定 試料側の色は,標準側の青より濃くない。
(9) チオシアン酸塩 (SCN)  チオシアン酸塩 (SCN) の試験は,次のとおり行う。
(9.1) 試料側溶液,標準側溶液の調製
  (a) 試料側溶液 試料2gを水に溶かし25mlにする。
  (b) 標準側溶液 JIS K 8001の4.3(1)に規定するチオシアン酸塩標準液 (0.01mgSCN/ml) 1.0mlをとり,
      水を加えて25mlにする。
(9.2) 操作 操作は,次のとおりとする。
        試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8001の4.1に準じて調製した塩酸 (2+1) 1m1及びJIS
      K 8001の4.2に規定する塩化鉄 (III) 溶液 (100g/l) 1mlを加えて10分間放置する。
(9.3) 判定 試料側の色は,標準側の黄色褐色より濃くない。
(10) リチウム (Li)リチウムの試験は,次のとおり行う。
(10.1) 試料側溶液の調製 試料50.0gを全量フラスコ200mlにはかりとり,水を標線まで加える。これを
      S液とする。
        S液40ml(試料の量10.0g)を全量フラスコ100ml (A) に全量ピペット40mlを用いてとり,さら
      に,JIS K 8001の4.1に準じて調製した塩酸(1+1)3mlを加えて振り混ぜた後,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 9810 pdf 5] ―――――

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