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室温式基準接点装置を用いてもよいが,このときには基準接点の温度を他の温度計ではかり,
基準接点の温度を補正しなければならない。
備考 熱電温度計により温度を測定するときは,JIS Z 8704のB級の測定方式による。
(b) 電気炉(25)(図21参照) 次の条件を備えたものでなければならない。
(i) 炉内通風量が十分に大きいこと。
(ii) 均熱帯(26) (815±10℃) が広いこと。
(iii) 通電後約60分間で500℃まで昇温し,更に3060分間で800℃まで昇温できるもの。
(iv) そう入した試料容器の底部で測った温度を815±10℃に調整保持しうること。
図21 電気炉の例
備考 通風筒の高さは,炉の昇温時に,炉内のふん囲気を十分に吸引しうるだけの高さが必要である。少なくとも
350mm以上あることが望ましい。
(c) 灰化容器 うわぐすりを施した磁製(27)石英製又は白金製の浅ざらで,容器の内部面積が10cm2以上
のものを用いる。
注(25) 後部に通風筒を付けたとびらつり上げ式マッフル炉(図19参照)が望ましい。マツフル炉以外
の炉を使用する場合には,温度分布及び通風に十分に注意しなければならない。
(26) 通風その他試料灰化時と全く同じ状態で温度分布を測定したとき,815士10℃に保たれうる範
囲をいう。
(27) 磁製ざらは,JIS R 1306(燃焼ボート)の4種の品質試験に合格したものでなければならない。
磁製ざらの代りにJIS R 1306の燃焼用ボート4種を用いてもよい。
備考 新しい灰化容器を初めて使用するときは,電気炉を使用して,炉のとびらを少しあけたまま
815℃で恒量(28)になるまで空焼きする。
注(28) 30分間加熱前後の重量差が0.5mg以内であればよい。
(3) 操作
(a) あらかじめ恒量(28)にしてある灰化容器に試料1gをはかりとり,薄く広げる。
(b) 室温にした電気炉の,あらかじめ測定してある均熱帯に灰化容器をそう入する(29)。
(c) 炉のとびらを少し(30)あけて電気炉に通電し,約60分間かけて500℃まで昇温し,その後3060分
間かけて815℃まで昇温し,恒量(28)となるまで815±10℃に保持する。
保持時間は通常1時間でよいが,灰化が困難と思われるものの場合には23時間とする。
(d) 灰化が終了したら灰化容器を取り出し,最初は冷たい金属板上で10分間,次にデシケーター中で
1520分間冷却する。
――――― [JIS M 0201 pdf 26] ―――――
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(e) 冷却後直ちに重量をはかって灰量を求める。
備考1. 特に膨張性の強い石炭の場合には,室温から約90分間かけて500℃まで昇温する方がよい。
2. 石炭類の場合には,規定の操作により815℃に昇温した後,この温度に1時間保持すれ
ば,通常完全に灰化する。特に灰化が困難と思われるもの,例えばせん石,高灰分炭な
どでも多くの場合815℃に23時間保持すれば十分であるが,完全に灰化したかどうか
を確かめるためには,灰化後重量をはかった後,直ちに815℃で30分間再強熱し,恒量
(28)となるまでこれを繰り返せばよい。
3. あらかじめ昇温してある電気炉を用いて(b)及び(c)に規定した通風と昇温条件を満足す
るように,試料又は装置を移動させて試料を灰化してもよい。この場合には,あらかじ
めチェック実験を行い,(c)による方法と比較して,かたよりが生じないことを確かめて
おかなければならない。
注(29) 耐火材製の台に灰化容器を並べて,台ごとそう入するのがよい。
(30) とびらつり上げ式マッフル炉の場合は,約1520mmあければよい。
(4) 測定値の算出 灰分 (%) は,次の式によって小数第3位まで求め,第2位に丸める。
圀
灰分(%) 100
ここに A : 灰量 (g)
W : 恒湿試料 (g)
(5) 分析回数 この操作は,同一分析室において2回繰り返して行う。2回の測定値の差が許容差を超え
る場合は,JIS M 8810の9.による。
2回以上の繰り返し操作は,異なった電気炉においては同時に行ってもよいが,同一電気炉におい
ては同時に行ってはならない。
(6) 許容差
表7
灰分 (%) 許容差 (%)
10.0以下 0.20
10.120 0.30
20.1以上 0.40
(7) 報告値 2回の測定値の差が許容差を超えないならば,その2回の平均値を求め,小数第1位に丸め
て報告する。
10. ふるい分け試験
試料をそのまま湿式でふるい分け,懸濁物質の粒度別重量百分率を求め,各粒度別
の水分・灰分を求める。
10.1 ふるい分け
(1) 器具
ふるい JIS Z 8801(標準ふるい)の網ふるいを用い,目の大きさ590 297 149 74 37
の。
(2) 試験操作 検水の適量(乾燥後の懸濁物質量が50g以上になるように)をとり,そのまま湿式ふるい
分けを行う。ふるい分けは,ふるい目のあらいものから始め,そのふるい下を順次細かい目のふるい
にかける。各ふるい分け産物は,ガラスろ過器又はブフナー漏斗によりろ過,脱水した後水で洗い,
――――― [JIS M 0201 pdf 27] ―――――
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35℃で乾燥し,塩化ナトリウム溶液(飽和)入りデシケーター中で恒湿にした後ひょう量する。測定
結果は試料の全重量と各粒度区分の重量及び懸濁物質(恒湿)に対する粒度別の重量百分率で示し,
粒度別の水分,灰分を付記する。
備考1. ふるいの目が小さい場合,特に37 田 けは非常に困難なので,操作は注意
して長時間かけて行う。
2. 37 田 のろ過が非常に困難な場合は,塩化ナトリウムで懸濁物質を凝結させるのに
要する最小量を加え,かき混ぜてからガラスろ過器又はブフナー漏斗でろ過し,蒸留水で3
回以上洗浄する。
10.2 懸濁物質の粒度別水分・灰分 10.1のふるい分けによって得られた各粒度別の水分・灰分は,9.4懸
濁物質(恒湿)の水分・灰分測定の方法に従って測定する。
11. 沈降性物質
検水を30分間静置し,沈降後の上澄み液中の懸濁物質を定量し,懸濁物質から差し引い
て沈降性物質のmg/lを算出する。
備考 この試験は採水現場で行うことが望ましい。ただし,測定時の水温が沈降性物質量に影響を与
えるから,なるべく温度変化の少ない場所を選ぶ。測定時の水温を明記しておく。
11.1 器具
メスシリンダー 1l,内径約60mm
11.2 試験操作 検水をよく振り混ぜたのちメスシリンダー (1l) の標線まで満たし,15分間静置後に軽く
シリンダーを回転して壁に付着した沈降性物質を落とし,再び15分間静置する。次に沈降界面と液の上面
との中間からサイホンで液を抜き出し,9.2懸濁物質の9.2.19.2.3試験操作に従って沈降後の上澄み液中
の懸濁物質を定量し,次の式によって沈降性物質を算出する。
沈降性物質(mg / l) S1 S2
ここに S1 : 懸濁物質 (mg/l)
S2 : 上澄み液中の懸濁物質 (mg/l)
備考 30分間以外の時間静置したときの沈降性物質を求める場合には,静置時間を変えて本文と同様
に操作すればよい。
ただし,この場合には沈降時間を明記しなければならない。
また遠心分離法で目盛付沈殿管を用いて沈降性物質の体積又は沈降性物質の重さを定量した
場合には,遠心器の回転部分の直径,回転数,時間,使用沈殿管の極類などを明記しておくこ
とが望ましい。
12. 沈降試験
試料をそのまま放置し,また試料に凝集剤を加えた場合の沈降特性(沈降速度,上澄み液
中の懸濁物質,沈降容積)を求める。
備考 この試験は,試料採取後直ちに行うことが望ましい。ただし測定時の水温が懸濁物質の沈降に
影響を与えるから,なるべく温度変化の少ない場所を選ぶ。測定時の水温を明記しておく。
12.1 沈降速度 試料を放置した場合の懸濁物質の沈降速度を求める。
12.1.1 一般法 試料を容量1020lのびんに入れて放置した場合の水面から一定の深さにおける懸濁物質
の量の時間的変化を測定することによって懸濁物質の沈降速度分布を求める方法である。
(1) 器具
細口ガラスびん 1020l
――――― [JIS M 0201 pdf 28] ―――――
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蒸発ざら 100mlの白金,シリカ又は磁器蒸発ざら
(2) 試験操作
図22 沈降速度試験器の例
図22に示すような細口びん (1020l) に底面から300mmの高さまで試料を入れ,懸濁物質が均一
に分散するように十分にかき混ぜる。かき混ぜを止めた後,直ちに測定を開始する。
サイホンによる試料抜きとり用ガラス管(内径約3mm)の試料吸込口は,水面下100mmになるよ
うに設置する。
サイホンによる試料抜きとりは,最初は懸濁物質量の変化が大きいので短い時間間隔で試料を抜き
とり,懸濁物質量の変化が小さくなるに従って適当に時間間隔をのばす。なお試料の抜きとりは,最
初出てくる少量の液を捨てサイホン内の液を置換した後,2050ml(31)の試料を静かに短時間に抜きと
るようにする。
各時間ごとに抜きとって得られた試料は蒸発ざらに移し,8.1全蒸発残留物の測定法に従って全蒸発
残留物を求め,溶解性蒸発残留物を差し引くことにより懸濁物質量を求める。
各時間ごとの懸濁物質量は,1l中のmg数及び原試料中に含まれる懸濁物質量を100として百分率
で表示する。
また以上の測定結果から原試料中に含まれる懸濁物質の沈降速度分布を求め,0.1cm/minごとに各
沈降速度域における懸濁物質及び積算懸濁物質量を1l中のmg数及び百分率で図・表にして表示する。
注(31) 時間ごとに抜きとる試料の量は,サイホンから抜きとって得られた試料中に多量の懸濁物質が
含まれる場合,乾燥後における懸濁物質量が20mg以上になるように,2050mlの範囲で適当
量を採取する。ただし,懸濁物質量が少ない場合にも最大50mlとする。
備考 沈降速度分布の求め方 原試料の沈降速度分布を求めるには,試料を抜きとったときの時間t
とその時のサイホンの吸込口と水面までの距離l(時間t=0のときl=100mmで,試料を抜き
とるごとに水面は低下しlは小さくなる)から各試料を抜きとったときの沈降速度l/tを求め,
l/tと各時間ごとに抜きとった試料中の懸濁物質量 (%) から図23に示すような沈降速度に対す
る積算懸濁物質量 (%) を求める。
次に図23の沈降速度を0.1cm/minの沈降速度間隔で区切り,各沈降速度域における懸濁物質
量 (%) を求め,図24のように示す。
以上のようにして懸濁物質の沈降速度分布を求める。
――――― [JIS M 0201 pdf 29] ―――――
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図23 図24
12.1.2 界面の沈降速度 懸濁物質が界面をつくって沈降する場合は,その界面の沈降速度を測定する。
(1) 器具
メスシリンダー1l 内径約60mm
(2) 試験操作 メスシリンダー (1l) に標線まで検水を満たし,懸濁物質が均一に分散するようにかき混ぜ,
かき混ぜを止めた後,直ちに測定を開始する。沈降界面が水面から2,5,10,15,20cmの深さに達
するまでの時間を測定する。
経過時間及び沈降距離の関係を図で表示し,等速沈降域(界面が一定の速度で直線的に沈降する部
分)における沈降速度を求めて付記する。
12.2 上澄み液中の懸濁物質 検水を30分間静置し,沈降後の上澄み液中の懸濁物質を定量し,上澄み液
中の懸濁物質を求める。
12.2.1 器具
メスシリンダー1l 内径約60mm
12.2.2 試験操作 検水をよく振り混ぜた後メスシリンダー (1l) の標線まで満たし,かき混ぜにより懸濁
物質を均一に分散させた後30分間静置し,沈降界面と液の上面との中間から液を抜き出し,9.2懸濁物質
9.2.19.2.3の試験操作に従って沈降後の上澄み液中の懸濁物質を定量し,1l中のmg数で表示する。
備考 30分間以外の時間静置したときの上澄み液中の懸濁物質を求める場合には,静置時間を変えて
本文と同様に操作すればよい。ただし,この場合には静置時間を明記しなければならない。
12.3 沈降容積 検水を一定時間静置した場合の懸濁物質の沈降容積を測定する。
12.3.1 器具
メスシリンダー1l 内径約60mm
12.3.2 試験操作 検水をよく振り混ぜた後,メスシリンダー (1l) の標線まで満たし,かき混ぜにより懸
濁物質を均一に分散させた後,0.5,1,2,4,8,24時間後の沈降容積を測定し,各時間ごとの沈降容積は,
ml単位及び検水の容積に対する百分率で表示する。
13. 酸素消費量
酸素消費量の測定についてはJIS K 0102-71(工場排水試験方法)の13.16.に準じて行
う。
ただし,過マンガン酸カリウム,重クロム酸カリウムによる酸素消費量の測定に際しては,検水中の懸
濁物質を9.2.1によってあらかじめ除去したものについても測定を行い,その値を併記するものとする。
備考 JIS K 0102の13.(2)備考の硫酸銀は硝酸銀に代えてもよい。
――――― [JIS M 0201 pdf 30] ―――――
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JIS M 0201:1974の国際規格 ICS 分類一覧
JIS M 0201:1974の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB8302:2002
- ポンプ吐出し量測定方法
- JISC1601:1983
- 指示熱電温度計
- JISC1602:2015
- 熱電対
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0102:2016
- 工場排水試験方法
- JISM8810:1994
- 石炭類及びコークス類―サンプリング,分析並びに試験方法の通則
- JISM8811:2000
- 石炭類及びコークス類―サンプリング及び試料調製方法
- JISR1306:1987
- 化学分析用磁器燃焼ボート
- JISR1401:1995
- 熱電対用非金属保護管
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8704:1993
- 温度測定方法―電気的方法
- JISZ8801:1994
- 試験用ふるい
- JISZ8802:2011
- pH測定方法