JIS M 8817:1984 石炭類の形態別硫黄の定量方法

                                                                                    M 8817-1984

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ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 一般事項・・・・[1]
•  2.1 試料・・・・[1]
•  2.2 計量器・・・・[1]
•  2.2.1 はかり及び分銅・・・・[1]
•  2.2.2 量器・・・・[1]
•  2.2.3 温度計・・・・[1]
•  2.3 試薬及び水・・・・[1]
•  2.4 分析結果の表し方・・・・[1]
•  2.4.1 測定値のベース・・・・[1]
•  2.4.2 測定値及び報告値・・・・[1]
•  2.5 許容差・・・・[2]
•  3. 全硫黄の定量方法・・・・[2]
•  4. 硫酸塩硫黄の定量方法・・・・[2]
•  4.1 方法の区分・・・・[2]
•  4.2 要旨・・・・[2]
•  4.3 装置及び器具・・・・[2]
•  4.4 試薬・・・・[2]
•  4.5 試料はかり取り量・・・・[3]
•  4.6 操作・・・・[3]
•  4.7 計算・・・・[4]
•  4.8 分析回数・・・・[4]
•  4.9 許容差・・・・[4]
•  4.10 報告・・・・[4]
•  5. 黄鉄鉱硫黄の定量方法・・・・[4]
•  5.1 方法の区分・・・・[4]
•  5.2 酸化法・・・・[4]
•  5.2.1 要旨・・・・[5]
•  5.2.2 器具・・・・[5]
•  5.2.3 試薬・・・・[5]
•  5.2.4 試料はかり取り量・・・・[5]
•  5.2.5 操作・・・・[5]
•  5.2.6 計算・・・・[6]
•  5.2.7 分析回数・・・・[7]
•  5.2.8 許容差・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS M 8817 pdf 1] ―――――

M 8817-1984

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ページ

•  5.2.9 報告・・・・[7]
•  5.3 還元法・・・・[7]
•  5.3.1 要旨・・・・[7]
•  5.3.2 装置及び器具・・・・[7]
•  5.3.3 試薬・・・・[7]
•  5.3.4 試料はかり取り量・・・・[8]
•  5.3.5 操作・・・・[8]
•  5.3.6 計算・・・・[8]
•  5.3.7 分析回数・・・・[9]
•  5.3.8 許容差・・・・[9]
•  5.3.9 報告・・・・[9]
•  6. 有機硫黄算出方法・・・・[9]
•  参考 硫酸塩硫黄の定量方法(滴定法)・・・・[11]
•  1. 要旨・・・・[11]
•  2. 器具・・・・[11]
•  3. 試薬・・・・[11]
•  4. 試料はかり取り量・・・・[12]
•  5. 操作・・・・[12]
•  6. 計算・・・・[13]
•  7. 分析回数・・・・[13]
•  8. 許容差・・・・[13]
•  9. 報告・・・・[13]

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS M 8817 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8817-1984

石炭類の形態別硫黄の定量方法

Methods for Determination of Forms of Sulfur in Coal

1. 適用範囲

 この規格は,石炭類の形態別硫黄分析方法について規定する。この規格において形態別硫
黄分析とは,全硫黄,硫酸塩硫黄,黄鉄鉱硫黄を定量し,併せて有機硫黄を算出することをいう。
  引用規格,対応国際規格及び関連規格 : 9ページに示す。

2. 一般事項

2.1 試料

 JIS M 8811(石炭類及びコークス類のサンプリング方法並びに全水分・湿分測定方法)の4.6
に規定する気乾試料の調製方法により調製した気乾試料を用いる。
    備考 気乾試料は密栓して保管すれば,少なくとも7日間ぐらいは水分がほとんど変化しないから,
          各成分の分析の際に,毎回気乾試料水分を定量する必要はない。

2.2 計量器

2.2.1 はかり及び分銅

 質量をはかる場合には,JIS M 8810(石炭類及びコークス類のサンプリング,分
析並びに測定方法の通則)の2.1に規定するはかり及び分銅を使用する。

2.2.2 量器

 液体の体積をはかる場合には,JIS M 8810の2.2に規定する化学用体積計を使用する。

2.2.3 温度計

 温度をはかる場合には,JIS M 8810の2.3に規定する温度計を使用する。

2.3 試薬及び水

 各項目において,特に規定するもの以外は,JIS K 0050(化学分析方法通則)に規定す
るものを用いる。

2.4 分析結果の表し方

2.4.1 測定値のベース

 ベースの表し方は,次による。
(1) 分析結果は,全硫黄,硫酸塩硫黄,黄鉄鉱硫黄及び有機硫黄の4成分を無水ベースによって表示する。
    無水ベースに換算するための水分は,JIS M 8812(石炭類及びコークス類の工業分析方法)の3.2.7,
    3.3.8又は3.4.8の平均値(小数第2位)を用いる。
(2) 必要に応じて分析結果は,他のベースに換算して表示することもできる。この場合は換算したベース
    の略号を付記しなければならない。換算方法及び略号は,JIS M 8810の7.に規定する分析結果及び測
    定結果の表し方並びにJIS M 8810の8.に規定するベース換算方法による。

2.4.2 測定値及び報告値

 表し方は,次による。
(1) 同一分析所において2回繰り返して行って得た個々の値を測定値という。これらの差が表2の許容差
    以内ならば,その平均値を求めて報告値とする。
(2) 測定値及び報告値は,JIS Z 8401(数値の丸め方)によって表1に示すけたに丸める。

――――― [JIS M 8817 pdf 3] ―――――

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M 8817-1984
                                 表1 測定値及び報告値のけた数
                              分析項目       測定値       報告値
                               全硫黄
                             硫酸塩硫黄    小数第2位     小数第1位
                             黄鉄鉱硫黄

2.5 許容差

 許容差は,表2のとおりとする。
                                          表2 許容差
                              分析項目      区分 %     異分析所間 %
                                                       (報 告 値)
                                            1.0以下         0.07
                               全硫黄       1.12.0          0.12
                                            2.1以上         0.17
                             硫酸塩硫黄       −           (0.03)
                                            0.5以下        (0.10)
                             黄鉄鉱硫黄     0.61.4         (0.15)
                                            1.5以上    (測定値の10%)
                            備考1. 同一分析所内許容差(測定値)は,各方
                                   法の許容差の項に規定する。
                                2. 硫酸塩硫黄及び黄鉄鉱硫黄の異分析所間
                                   の許容差は参考値とする。
                            参考 硫酸塩硫黄及び黄鉄鉱硫黄の異分析所間の
                                 許容差はISO 157と一致している。

3. 全硫黄の定量方法

 全硫黄の定量は,エシュカ法又は燃焼容量法のいずれかの方法で行うものとし,
その方法はJIS M 8813(石炭類及びコークス類の元素分析方法)の3.1に規定するエシュカ法又は3.2に
規定する燃焼容量法による。ただし燃焼容量法による場合は,すべてJIS M 8813の3.2.8の備考に示す方
法による塩素量の補正を行うこととする。

4. 硫酸塩硫黄の定量方法

4.1 方法の区分

 石炭中の硫酸塩硫黄の定量方法は,重量法による。
    参考 滴定法による硫酸塩硫黄の定量方法は,参考として本体の後に記載する。

4.2 要旨

 試料中の硫酸塩硫黄を塩酸で抽出し,アンモニアを加えて鉄の沈殿を除去した後、塩酸酸性
とし,塩化バリウムを滴加して,硫酸バリウムの沈殿を生成させ,重量法で定量する。

4.3 装置及び器具

 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 電気炉 800±25℃に調節でき,均熱帯の広いものが望ましい。
(2) コールドフィンガー冷却器(付図1参照)

4.4 試薬

 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (2+3)  塩酸420mlを水で1lに薄める。
(3) 塩酸 (1+23)  塩酸42mlを水で1lに薄める。
(4) 臭素水 臭素の飽和水溶液
(5) アンモニア水
(6) 洗浄水 塩化アンモニウム10gを水500mlに溶解し,メチルオレンジに対して弱アルカリ性となるま

――――― [JIS M 8817 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    M 8817-1984
    でアンモニア水を滴加する。
(7) 標準硫酸塩溶液 硫酸カリウム0.600 0gを水で溶解し,1lに薄める。この溶液10mlは硫酸バリウム
    0.008 0gに相当する。
(8) 8.5%塩化バリウム溶液 塩化バリウム (BaCl2・2H2O) 100gを水に溶かして1lとしたものを,12時間以
    上放置後ろ過して使用する。
(9) 0.1%メチルオレンジ溶液 メチルオレンジ0.1gを水に溶かして100mlとする。
(10) 2%硝酸銀溶液 硝酸銀2gを水に溶かして100mlとし,褐色瓶に入れて保存する。

4.5 試料はかり取り量

 試料は0.2mm以下に粉砕した気乾試料5gを0.1mgまではかり取る。

4.6 操作

 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 硫酸塩硫黄の抽出 試料をはかり取り,コニカルビーカー (300ml) に移す。塩酸 (2+3) 50mlを加え,
    冷却器(付図1参照)を取り付け,30分間ホットプレート上で煮沸する。塩酸 (1+23) で冷却器を洗
    浄した後,ビーカー (500ml) にろ紙(5種A)を用いてろ過する。ろ紙上の残さは塩酸 (1+23) で6
    回,全量20mlで洗浄する。ろ液と洗液を合わせ,溶液中の硫酸塩硫黄を定量する。残さ炭は酸化法
    による黄鉄鉱硫黄の定量用として保存する。酸化法による黄鉄鉱硫黄の定量に別個の試料を用いる場
    合は,残さ炭を廃棄する。
(2) 鉄の除去 (1)の溶液に臭素水1mlを加え,時計皿でふたをして5分間煮沸し,鉄の酸化を完全にする
    とともに,過剰の臭素を追い出す。次に絶えず振り混ぜながら,わずかに過剰になるまで,アンモニ
    ア水を徐々に加えて鉄を沈殿させ,更に5ml加える。ビーカーを時計皿でふたをして1分間煮沸後,
    ろ紙(5種A)を用いて鉄の沈殿をろ過し,ろ液をビーカー (500ml) に集める。沈殿を45回温洗浄
    水で洗浄し,洗液はろ液に合わせて硫黄の定量用に,また沈殿は元のビーカーと共に,黄鉄鉱硫黄を
    酸化法で定量する場合の黄鉄鉱に由来しない鉄の沈殿として保管する。しかし,硫酸塩硫黄定量後,
    黄鉄鉱硫黄を還元法で定量する場合は,沈殿を廃棄する。
(3) 硫酸バリウム沈殿生成前の準備 鉄の沈殿除去後の溶液に23滴のメチルオレンジ指示薬を加え,変
    色するまで注意して塩酸を加え,更に塩酸1mlを過剰に加える。溶液に水を加えて全容を250mlとす
    る。
(4) 硫酸バリウム沈殿の生成
  (a) 標準硫酸塩溶液10mlを加え,時計皿でふたをして煮沸するまで加熱した後,加熱を弱めて,わず
      かに沸騰する程度にする。
  (b) 熱溶液の中心に,塩化バリウム溶液10mlをピペット(1)から加える。その間ビーカー内容物は回転
      させる。
    注(1) 10mlホールピペットを用いれば,10mlは約30秒で流下する。
(5) 硫酸バリウム沈殿の熟成 液温が沸点よりわずかに低くなる程度に(例えば温浴上で)3060分間加
    熱を継続する。又は室温で12時間以上静置する。
(6) 硫酸バリウム沈殿のろ過
  (a) ろ紙(5種C)を用いてろ過する(2)。
    注(2) ろ過に際して,水流ポンプなどで引いたりする場合は十分にろ紙の補強を行わないと,しばし
          ば沈殿を損失する。
  (b) 沈殿は傾斜法によって洗う。すなわち,熟成の終わった沈殿は静置し,上澄み液ができたら,静か
      に液分だけをビーカーからろ紙上に流しだす。そしてまた,ビーカーを静置し,上澄み液だけを流
      し出す。この操作を繰り返す。

――――― [JIS M 8817 pdf 5] ―――――

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