JIS M 8812:2004 石炭類及びコークス類－工業分析方法

                                                                                   M 8812 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,財団法人石炭利用
総合センター(CCUJ)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8812 : 1993は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 562 : 1998,Hard coal and coke―
Determination of volatile matter,ISO 687 : 1974,Coke―Determination of moisture in the analysis sample及び
ISO 5071-1 : 1997,Brown coals and lignites―Determination of the volatile matter in the analysis sample―Part 1 : 
Two-furnace methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8812には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS M 8812 pdf 1] ―――――

M 8812 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. 一般事項・・・・[1]
•  4.1 試料・・・・[1]
•  4.2 計量器・・・・[2]
•  4.3 試薬及び水・・・・[2]
•  4.4 分析結果の表し方・・・・[2]
•  5. 水分定量方法・・・・[3]
•  5.1 方法の区分及び適用・・・・[3]
•  5.2 空気中乾燥減量測定方法・・・・[3]
•  5.3 ヘリウム気流乾燥減量測定方法・・・・[4]
•  5.4 窒素気流乾燥減量測定方法・・・・[5]
•  5.5 共沸蒸留法(直接容量法)・・・・[6]
•  6. 灰分定量方法・・・・[7]
•  6.1 要旨・・・・[7]
•  6.2 装置及び器具・・・・[7]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[8]
•  6.4 操作・・・・[8]
•  6.5 測定値の算出・・・・[8]
•  6.6 測定回数・・・・[9]
•  6.7 許容差・・・・[9]
•  6.8 報告値・・・・[10]
•  7. 揮発分定量方法・・・・[10]
•  7.1 方法の区分及び適用・・・・[10]
•  7.2 縦形管状電気炉法・・・・[10]
•  7.3 角形電気炉法・・・・[13]
•  7.4 二炉法・・・・[15]
•  8. 固定炭素質量分率 (%) 算出方法・・・・[17]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[26]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8812 : 2004

石炭類及びコークス類―工業分析方法

Coal and coke−Methods for proximate analysis

序文

 この規格は,ISO 562 : 1998,Hard coal and coke―Determination of volatile matter,ISO 687 : 1974,
Coke―Determination of moisture in the analysis sample及びISO 5071-1 : 1997,Brown coals and lignites―
Determination of the volatile matter in the analysis sample―Part 1 : Two-furnace methodを翻訳し,技術的内容を
変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,石炭類(以下,石炭という。)及び石炭コークス類(以下,コークスという。)
の試験方法について規定する。
    備考1. この規格で試験方法とは,分析試料水分(以下,水分という。),灰分,揮発分及び固定炭素
            を求めることをいう。
        2. 木炭及びれん(煉)炭類の分析にこれを適用することができる。
        3. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
           (修正している),NEQ(同等でない)とする。
            ISO 562 : 1998,Hard coal and coke―Determination of volatile matter (MOD)
            ISO 687 : 1974,Coke―Determination of moisture in the analysis sample (MOD)
            ISO 5071-1 : 1997,Brown coals and lignites―Determination of the volatile matter in the analysis
              sample―Part 1 : Two-furnace method (MOD)

2. 引用規格

 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS M 8810,JIS Z 8402-1JIS Z 8402-4及びJIS Z 8402-6
による。

4. 一般事項

4.1 試料

 JIS M 8811の9.7.3.4(気乾試料の調製方法)によって調製した気乾試料を用いる(4.4.1参照)。
    備考 気乾試料は,密栓して保管すれば少なくとも7日間ぐらいは,水分がほとんど変化しないから,
          その期間は灰分及び揮発分の分析の際に,毎回気乾試料水分を測定する必要はない。ただし,
          低石炭化度炭は水分含有量が比較的多く,保管状況によって水分値が変動する場合があるため,

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2
M 8812 : 2004
          取扱いには十分注意が必要である。

4.2 計量器

4.2.1  はかり及び分銅 質量をはかる場合には,JIS M 8810の5.2(はかり及び分銅)に規定する化学は
かり及び1級分銅を用いる。感量が0.001 gよりも小さいはかりを用いてもよい。
4.2.2  水銀温度計 計量法の検定を受けたものを,必要な場合には更に補正を行って用いる。
4.2.3  熱電温度計 熱電温度計は,次の構成による。
a) 表示計器 JIS C 1601に規定する0.5級可動コイル形指示計を用いる。
b) 熱電対 JIS C 1602に規定するR(又はS)0.25級熱電対(径0.5 mm,長さ500 mm又は1 000 mm)
    又はK[旧記号 (CA)]0.4級又は0.75級熱電対[径(1)2.3 mm又は3.20 mm,長さ500 mm又は1 000 mm]
    を用いる。
    注(1) 径1.60 mmのものを用いてもよいが,この場合には,1か月ごとに検査しなければならない。
c) 熱電対用保護管 JIS R 1401に規定する磁器保護管 (PT2) 又は石英ガラス保護管 (QT) を用いる。
d) 補償導線 JIS C 1610に規定する補償導線を用いる。
e) 基準接点装置 JIS Z 8705に規定する氷点式基準装置を用いる。ただし,基準接点補償回路が付いた
    ものの場合には使用しない。
      室温式基準接点装置を用いてもよいが,このときには,基準接点の温度をほかの温度計ではかり,
    基準接点の温度を補正する。
    備考 熱電対温度計によって温度を測定するときは,JIS Z 8704のB級測定方法による。

4.3 試薬及び水

 試薬及び水は,各項目において特に規定するもの以外は,JIS M 8810に規定するもの
を使用する。

4.4 分析結果の表し方

4.4.1  測定値及び報告値ベース ベースの表し方は,次による。
a) 石炭類の場合 水分,灰分,揮発分及び固定炭素の4成分を気乾ベースによって表示するか,又は灰
    分,揮発分及び固定炭素の3成分を上記とは別に無水ベースで表示する。測定値及び報告書にはベー
    ス(気乾,無水)を付記しなければならない。無水ベースの計算は,6.5 a) 2),7.2.5 a) 2) 及び8. a) 2)
    に従って算出する。
b) コークスの場合 灰分,揮発分及び固定炭素の3成分を無水ベースによって表示する。計算は,6.5 b),
    7.2.5 b) 及び8. b) に従って算出する。
    備考1. 上記各ベースをほかのベースに換算する必要のある場合には,換算したベースの略号を付記
            しなければならない。換算方法及び略号は,JIS M 8810の8.(分析・試験結果の表し方)及
            び9.(ベース換算方法)に規定する方法による。
        2. 石炭類の場合には,気乾ベース又は無水ベースのいずれを使用するかは,受渡当事者間の協
            定によって決め,測定項目に使用したベース名を付記する。
4.4.2  結果の表示 JIS M 8810の8.による。ただし,気乾ベースとする。
4.4.3  分析精度の許容差適用方法
a) 同一分析室内許容差の場合 同一分析室内許容差(測定値)は,各方法の許容差の項に規定する。許
    容差適用方法は,JIS M 8810の10.(許容差適用方法)による。
b) 異分析室間許容差の場合 異分析室間許容差(無水ベース)は,表1による。

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                                                                                              3
                                                                                   M 8812 : 2004
                                         表 1 許容差(2)
                                                     単位      質量分率          (%)
                分析項目                     区分               異分析室間許容差(報告値)
                                           10.0以下                      0.4
                  灰分                     10.120.0                      0.6
                                           20.1以上                      0.8
                                    加熱          50.0以下               1.4
                 揮発分
                                   減量(3)        50.1以上               1.7
                 揮発分                 高温乾留コークス                 0.5
         注(2) 石炭類については,同一水分含量に換算した値(気乾ベース)に対して適用する。コーク
              ス類については,無水ベースに対して適用する。
           (3) 石炭類に適用する。ただし,高温乾留コークス以外のコークス類を含む。
         備考1. 水分については,分析室の湿度に依存するため許容差を規定しない。
             2. 同一分析室内許容差(測定値)は,各方法の許容差の項に規定する。
             3. 異分析室間許容差は,同一分析試料による室間の報告値の差に対して適用する。この場
                合の同一分析試料とは,JIS M 8811の9.7.3.4(気乾試料の調製方法)によって調製した
                試料のことである。
             4. この規格に規定している以外の項目は,すべてJIS M 8810を適用する。

5. 水分定量方法

5.1 方法の区分及び適用

a) 空気中乾燥減量測定方法 高石炭化度炭(れき青炭,無煙炭など)及びコークス類に適用する。
b) ヘリウム気流乾燥減量測定方法 低石炭化度炭(褐炭など)に適用する。
c) 窒素気流乾燥減量測定方法 高石炭化度炭(れき青炭,無煙炭など)に適用する。
d) 共沸蒸留法(直接容量法)石炭類に適用する。

5.2 空気中乾燥減量測定方法

5.2.1  要旨 試料を石炭類(高石炭化度炭)の場合は,107 ℃で1時間,コークス類の場合は200 ℃で4
時間加熱乾燥したとき,その減量の試料に対する質量分率 (%) をもって水分とする。
5.2.2  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 温度計 4.2.2による。
b) 乾燥装置(4)次の条件を備えたものでなければならない(付図1参照)。
  1) 乾燥室内の雰囲気を十分に換気できる。
  2) 挿入した試料容器の底部で測った温度を規定の加熱温度 (4) に維持できる。
  3) 試料挿入後,10分間以内に元の温度に回復できる。
c) 乾燥容器 JIS R 3503の付図57に規定する平形はかり瓶(呼び寸法40×20)(付図2参照)。
    注(4) 自動温度調整器付電気恒温器が望ましい。
            試料が石炭類の場合には107±2 ℃,コークス類の場合には200±10 ℃に調整及び保持でき
          ることが望ましい。
5.2.3  試料のはかりとり量 試料は,約1 gを0.1 mgまではかりとる。
5.2.4  操作 操作は,次の手順によって行う。
a) 石炭類の場合
  1) 乾燥装置を昇温し,乾燥温度が107±2 ℃になるように調節する。
  2) 試料を質量既知の乾燥容器にはかりとり,表面を平らにし,ふたをする。

――――― [JIS M 8812 pdf 5] ―――――

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