16
M 8850-1994
(2) 塩酸 (1+1,1+100)
(3) 硝酸 (1+1)
(4) 塩素酸カリウム
(5) 塩化バリウム溶液 塩化バリウム(二水和物)10gを水100mlに溶かし,必要ならばろ過する。
(6) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 11.2.2(2)と同じものを用いる。
13.2.3 試料はかり採り量 試料は,5.0gをはかり採る。
13.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,塩素酸カリウム12gと少量の水を加えてスラリ
ー状とし,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlをビーカーの縁から徐々に加える。激しい反応が終わっ
たら,時計皿を水洗して取り除く。
(2) 砂浴上で加熱し,蒸発乾固する。放冷後,塩酸10mlを注意しながら徐々に加え,加熱して蒸発乾固
し,更にこの操作を2回繰り返して硝酸を完全に除く。
(3) 放冷後,塩酸 (1+1) 5ml及び水約30mlを加えて,可溶性塩類を溶解した後,ろ紙(6種)でろ過し,
温水で数回洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー (500ml) に受ける。
(4) この溶液に塩酸ヒドロキシルアミン溶液510mlを加えて加熱した後,水で約300mlに薄め,沸騰寸
前まで加熱して熱源から降ろし,溶液をかき混ぜながら約4060℃に加熱した塩化バリウム溶液10ml
を滴加する。時計皿で覆って水浴上で2時間以上加温して沈殿を熟成させる(20)。
(5) 沈殿をろ紙(5種C)でこし分け,初めは塩酸 (1+100) で数回,次に水で洗液に塩化物イオンが認め
られなくなるまで洗浄する。
(6) 沈殿はろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30番)(3)に入れ,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げて
ろ紙を灰化する。700800℃で30分間強熱し,デシケータ中で放冷後,沈殿の質量をはかる。
注(20) 沈殿が少量の場合は,更に常温で一夜放置する。
13.2.5 計算 試料中の全硫黄含有率を,次の式によって算出する。
(w1 w2 ) .01374
Total S 100
W
ここに, Total S : 全硫黄 (%)
w1 : 硫酸バリウムの入っている白金るつぼの質量 (g)
w2 : 白金るつぼの質量 (g)
W : 試料はかり採り量 (g)
――――― [JIS M 8850 pdf 16] ―――――
参考図1 分析系統図
M8 850-199
1
4
7
――――― [JIS M 8850 pdf 17] ―――――
M8
18
参考図2 分析系統図
850-1994
――――― [JIS M 8850 pdf 18] ―――――
19
M 8850-1994
改正原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 濱 邊 修 二 日鉄鉱業株式会社
松 村 稔 三菱マテリアル株式会社
高 野 良 一 秩父セメント株式会社
鈴 木 秀 幸 秩父鉱業株式会社
高 橋 光 男 電気化学工業株式会社
長谷川 邦 夫 川鉄鉱業株式会社
神 谷 光 昭 鋼管鉱業株式会社
古 川 一 彦 三井石炭鉱業株式会社
北 村 一 成 日本セメント株式会社
山 田 尚 男 日鉄鉱業株式会社
鈴 木 清 春 奥多摩工業株式会社
佐 田 正 至 小野田セメント株式会社
松 本 仁 之 大阪セメント株式会社
倉 田 岸 人 住金鉱業株式会社
古 山 清 住友セメント株式会社
麻 生 昭 雄 株式会社戸高鉱業社
中 島 浩 一 徳山曹達株式会社
市 村 洋 三 株式会社東北鉄興社
御手洗 貞 治 宇部興産株式会社
松 本 孝 雄 吉澤石灰工業株式会社
服 部 幹 雄 工業技術院
(事務局) 渡 辺 彦 祐 石灰石鉱業協会
二ノ宮 治 石灰石鉱業協会
改正原案作成小委員会 構成表
氏名 所属
(小委員長) 山 田 尚 男 日鉄鉱業株式会社
高 橋 光 男 電気化学工業株式会社
神 谷 光 昭 鋼管鉱業株式会社
鈴 木 清 春 奥多摩工業株式会社
古 山 清 住友セメント株式会社
中 島 浩 一 徳山曹達株式会社
松 本 孝 雄 吉澤石灰工業株式会社
宮 本 幸 夫 工業技術院
(事務局) 渡 辺 彦 祐 石灰石鉱業協会
二ノ宮 治 石灰石鉱業協会