JIS R 1657:2003 長繊維強化セラミックス複合材料の強化材特性試験方法

                                                                                   R 1657 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本ファインセラミックス協会
(JFCA)/ 財団法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。主務大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は,出願公開後の実用新案
登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS R 1657 : 2003には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)装置コンプライアンスの求め方(単繊維の引張特性試験の場合)
    附属書2(規定)装置コンプライアンスの求め方(樹脂含浸ストランドの引張特性試験の場合)
    附属書3(参考)7.4.1(単繊維の直径及び断面積の測定)におけるC法の試験片作製方法の例

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R 1657 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. 試験項目・・・・[2]
•  5. 試験場所の標準状態・・・・[2]
•  6. 試験結果の数値の表し方・・・・[2]
•  6.1 数値の丸め方・・・・[2]
•  6.2 平均値,標準偏差及び変動係数・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[3]
•  7.1 サイジング剤付着率・・・・[3]
•  7.2 線密度・・・・[5]
•  7.3 密度・・・・[6]
•  7.4 単繊維の引張特性・・・・[6]
•  7.5 樹脂含浸ストランドの引張特性・・・・[15]
•  附属書1(規定)装置コンプライアンスの求め方(単繊維の引張特性試験の場合)・・・・[19]
•  附属書2(規定)装置コンプライアンスの求め方(樹脂含浸ストランドの引張特性試験の場合)・・・・[20]
•  附属書3(参考)7.4.1(単繊維の直径及び断面積の測定)におけるC法の試験片作製方法の例・・・・[21]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 1657 : 2003

長繊維強化セラミックス複合材料の強化材特性試験方法

Testing methods of continuous ceramic fibers for continuous fiber-reinforced ceramic matrix Composites

1. 適用範囲

 この規格は,長繊維強化セラミックス複合材料の強化材として用いられるセラミックス長
繊維(1) の特性試験方法について規定する。
    注(1) ここでいうセラミックス長繊維とは,連続長繊維状の無機材料で,炭素繊維(JIS R 7601)及び
          ガラス繊維(JIS R 3420)以外のものをいう。例えば,炭化ケイ素系繊維,アルミナ系繊維など
          がある。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7100   プラスチック−状態調節及び試験のための標準雰囲気
    JIS L 0204-3 繊維用語(原料部門)−第3部 天然繊維及び化学繊維を除く原料部門
    JIS L 0205   繊維用語(糸部門)
    JIS L 0208   繊維用語−試験部門
    JIS R 3420   ガラス繊維一般試験方法
    JIS R 7601   炭素繊維試験方法
    JIS R 7603   炭素繊維−密度の試験方法
    JIS R 7604   炭素繊維−サイジング剤付着率の試験方法
    JIS Z 8401   数値の丸め方
    JIS Z 8703   試験場所の標準状態

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS L 0204-3,JIS L 0205及びJIS L 0208によるほか,次
による。
a) フィラメント 連続長繊維をいう。
b) ストランド 多数のフィラメントから構成される糸束。ヤーンともいう。
c) 単繊維 ストランドから取り出した1本のフィラメント。
d) 線密度(linear density) テックス方式によって表したヤーンの1 000 m当たりの質量(g/1 000 m)。繊
    度(tex)と同じ意味である。
e) 水分率 任意の状態におけるセラミックス繊維に含まれる水の,絶乾質量 (2) (g) 当たりの割合。
    注(2)   ) 絶乾状態を参照。
f)  水分平衡 予備乾燥40±5 ℃を1時間行った後,試料を標準状態で恒量 h) とした状態。このときの

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R 1657 : 2003
    水分を平衡水分という。
g) 絶乾状態 試料又は試験片を温度110±2 ℃で恒量とした状態。絶乾状態から標準状態の温度まで冷
    却したときの質量を絶乾質量という。
h) 恒量 水分平衡のときは1時間以上,絶乾状態のときは10分間以上の間隔で2回以上質量を量り,そ
    の前後の質量差が,あとの質量に対し0.03 %以内になった状態。
i)  サイジング剤 繊維の取り扱い性をよくしたり,複合材料のマトリックス樹脂との適合性を良くする
    ために,繊維に付着させたもの。
j)  サイジング剤付着率 繊維の絶乾質量当たりのサイジング剤の割合。
k) 引張強さ 引張試験中に試験片が耐えることができる最大引張応力。
l)  引張弾性率 引張応力−ひずみ曲線の弾性限界内における直線部分のこう配。
m) ゲージ長 繊維の引張試験において,試験片の両端を固定した二つのつかみ具の間隔。
n) 試験片台紙 試験片を固定する台紙。紙,金属又は樹脂のシートを用いる。試験片ゲージ長に対応し
    た長さの穴を開けてある。
o) 装置コンプライアンス 試験装置,試験片つかみ具及び台紙に関する伸びの補正係数。
p) クロスヘッド速度 引張試験の際,試験機の試験片つかみ具を取り付けたはり(梁)を動かす速度
    (mm/min)。
q) 初期のひずみ速度 クロスヘッド速度をゲージ長で除した値。

4. 試験項目

 試験項目は,次のとおりとする。
a) サイジング剤付着率
b) 線密度
c) 密度
d) 単繊維の引張特性
e) 樹脂含浸ストランドの引張特性

5. 試験場所の標準状態

 試験場所の標準状態は,JIS Z 8703の規定による。標準状態の温度は23 ℃,
その級別は温度5級(±5 ℃),標準状態の湿度は50 %,その級別は湿度20級(±20 %)とする。

6. 試験結果の数値の表し方

6.1 数値の丸め方

 試験の結果は,規定の数値より1けた下の位まで求め,JIS Z 8401によって丸める。

6.2 平均値,標準偏差及び変動係数

 平均値,標準偏差及び変動係数は,次の式 (1),(2) 及び (3) によ
って求める。
                             n
                               xi
                             i 1
                         x         (1)
                              n
                              n
                                      2
                                (xi x)
                              i 1
                         s                (2)
                                n  1
                        CV      100  (3)

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                                                                                              3
                                                                                   R 1657 : 2003
                      ここに,  x : 平均値
                                xi : 個々の測定値
                                 s : 標準偏差
                               CV : 変動係数
                                n : 測定数

7. 試験方法

7.1 サイジング剤付着率

7.1.1  原理 次の3方法のいずれかを用いて,サイジング剤を除去する前後に,試験片の質量を測定する。
  A法 : 空気雰囲気中,高温下での熱分解によるサイジング剤の除去。
  B法 : 窒素雰囲気中,高温下での熱分解によるサイジング剤の除去。
  C法 : 溶剤抽出によるサイジング剤の除去。
  この試験では,サイジング剤除去前及び除去後の質量が恒量になることを確認する必要がある。したが
って,恒量になるまで乾燥又は分解を繰り返す必要がある。ただし,ルーチンの試験において質量変化の
ない条件が定められた後は,その条件で試験を行ってもよい。
    備考 セラミックス長繊維は,高温空気中で耐酸化性をもつため,サイジング剤の除去方法としてA
          法が使われている。A法はサイジング剤が酸化燃焼するため,残さがなく完全に除去される。
          繊維表面に炭素又は窒化ホウ素をコートしたセラミックス繊維の場合は,酸化を防ぐためB法
          又はC法を用いるのがよい。
7.1.2  試験片 各々の試料から2個の試験片を連続して採取する。各試験片は2 g以上とし,サイジング
剤付着率は2個の測定値の平均値とする。試験片を取り扱うときは,試験片の損傷を避けるため,手袋を
着用するか,又はピンセットを用いる。
7.1.3  A法 : 空気中熱分解法 熱分解法(空気中)による試験は,次による。
a) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) はかり 最小0.1 mgまで測定できるはかりを用いる。
  2) 試料台 セラミック製のるつぼ又はボート。
  3) 電気炉 最高温度が800 ℃以上になる電気炉を用いる。
  4) デシケーター
b) 手順 操作は,次による。試料台を約800 ℃の電気炉中で約2時間加熱した後,デシケーター中で冷
    却し,乾燥試料台の質量を1 mgのけたまで量る。あらかじめ最小5 gの試料を用意しておき,その中
    から約2gの試験片を2個とり,乾燥試料台に入れて,試料台ごと質量を1 mgのけたまで量る。約
    500 ℃に設定した電気炉に,試験片入りの試料台を入れる。このとき炉中に空気を流す。空気の流量
    は1分間で電気炉内の空気が新鮮な空気で置換される量とする。
  1) 約500 ℃で約30 分間サイジング剤を熱分解・燃焼させる。
  2) 試料台ごと取り出し,デシケーター中に入れて放置し冷却する。冷却後試料台ごとの質量を1 mg
      のけたまで量る。
  3) サイジング剤付着率は,次の式 (4) によって算出する。
                             m2   m3
                        S              100   (4)
                             m3   m1
                      ここに,  S : サイジング剤付着率(%)

――――― [JIS R 1657 pdf 5] ―――――

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