JIS R 9011:2006 石灰の試験方法 | ページ 6

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                                 0.004 4 :  (塩酸標準液のmol数)×(二酸化炭素の分子量)×1/2
                                           ×1/1 000

18.2 赤外線吸収法

18.2.1 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,炭酸塩を分解して二酸化炭素とする。これを酸素ととも
に赤外線吸収検出器に送り,二酸化炭素による赤外線吸収量を測定する。赤外線吸収法は生石灰,消石灰
及び軽焼ドロマイト中に含まれる二酸化炭素の定量に適用とする。
18.2.2 装置 装置は酸素供給部,試料燃焼部(加熱炉)及び炭素定量部からなる装置を用いる。
  なお,燃焼部の加熱方式には,管状電気抵抗加熱方式と高周波誘導加熱方式とがある。
18.2.3 操作 操作は,次による。
a) 装置の立ち上げ 赤外線吸収装置を起動し,加熱炉(29)の温度を調整する。酸素供給装置によって適量
    の酸素を燃焼部に供給する。
b) 空試験 e)と同条件で試料を入れず同じ操作を行う。
c) 標準試料の測定 e)の試料の代わりに炭素濃度既知の標準試料(30)を用いて試料測定と同じ操作を行
    い,測定値が既知濃度に合致するように校正する。
d) 検量線の作成 b)及びc)から検量線を作成する。
e) 試料の測定 試料の測定は,次による。
  1) 燃焼用受け皿(31)に試料を0.1 mgまではかり(32)とる。
  2) 助燃剤(33)を使用する場合は,別途はかりとり,燃焼用受け皿中の試料に添加する。
  3) 燃焼管の挿入口を開き,試料及び助燃剤の入った燃焼用受け皿を加熱炉の適切な部位に挿入し,直
      ちに燃焼管を閉じる。
  4) 適切な量の酸素を流し,発生したガスを酸素とともに赤外線吸収検出器に送り込む。
  5) ガス中の二酸化炭素含有量に相当する赤外線吸収量を,炭素含有率に換算した値を指示値として読
      みとる。
    注(29) 加熱炉の標準的な温度は,1 250 ℃である。
      (30) 日本鉄鋼連盟標準試料などを用いるのがよい。
      (31) 燃焼用受け皿は,磁器燃焼るつぼ,ボートなどを使用する。
      (32) 試料量は通常,0.20.3 gである。
      (33) 助燃剤はすず,タングステン,鉄などを使用する。はかりとる量は,0.32.0 g程度とする。
18.2.4 計算 二酸化炭素の含有率は,次の式によって算出する。
                         CO2  C .3664
                      ここに,    CO2 :  二酸化炭素の含有率(%)
                                    C :  炭素の含有率(%)
                                 3.664 :  (二酸化炭素の分子量)/(炭素の分子量)

18.3 容量法

18.3.1 要旨 試料を塩酸で分解させ,生成した二酸化炭素をガスビュレットに導き,その容量を定量し求
める。容量法は生石灰,消石灰及び軽焼ドロマイト中に含まれる二酸化炭素の定量に適用とする。
18.3.2 装置 装置は,図2による。

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備考 この図は各部の連結の要領を示すもので,各器具の形状は一例を示したものである。
     A : 水準瓶(250 mL)      F : ピンチコック
     B : ガスビュレット   G1,G2 : 温度計
     C : ガス溜め瓶         H : ゴム栓
     D : 塩酸分解瓶(250 mL)  I : 樹脂製サンプル容器
     E : ゴム管
                                          図 2 装置
18.3.3 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 26 %塩化ナトリウム溶液 塩化ナトリウム26 gを水に溶かし,1 Lとする。
18.3.4 操作 26 %塩化ナトリウム溶液を,適量水準瓶Aに入れる。水準瓶Aを上下させながら,ガスビ
ュレトB内の空気をすべて排出させる。排出確認後,ピンチコックF(以下,コックという。)を閉める。
試料を予想する二酸化炭素含有率にしたがって約15 gを10 mgまで正確に,サンプル容器Iにはかりと
る。
  試料をサンプル容器からこぼさないよう,塩酸(1+1)が適量入った分解瓶内D液面に浮かべ,ゴム栓
Hで密栓する。密栓後コックを開け,ガスビュレットBから分解瓶D間の気圧を一定にさせる。気圧が一
定であることを確認後,温度計G1の値を読み,塩酸分解瓶D内の温度を同じに調整する。この時の温度
を,開始温度とする。温度調整後,水準瓶Aの液面とガスビュレットBの液面とを合わせ目盛を読みとる。
これを,開始容積とする。
  塩酸分解瓶Dを徐々に振り,試料と塩酸とを徐々に接触混合させ,二酸化炭素を発生させる。試料が完

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全に溶解した時点を接触混合の終了とする。接触混合時に発熱を伴う場合は,水槽などで冷却させながら
行う。反応熱の収まりを確認後,塩酸分解瓶D内温度を開始温度に調整する。調整した後,再び水準瓶A
の液面とガスビュレットBの液面とを合わせ目盛を読み取る。これを,終了容積とする。また塩酸分解方
法には,上記法とは別に瓶内滴下法でも可とする。瓶内滴下法とは,あらかじめ塩酸分解瓶D内に試料を
入れ滴下用ビュレット付きゴム栓Hで密栓し,密栓後上記操作に準じて条件を満たした後,塩酸滴下によ
って接触混合を行う方法である。
18.3.5 計算 二酸化炭素の含有率は,次の式によって算出する。
                              .0536 2 (v2 v1 )100
                         CO 2
                                  ( 273t)      m
                      ここに, CO2 :  二酸化炭素の含有率(%)
                                 v1 :  開始容積(mL)
                                 v2 :  終了容積(mL)
                                  t :  開始温度(℃)
                                  m :  試料の質量(g)
                             0.536 2 :  (二酸化炭素の分子量)×1/1 000×1/22.4×273

19. 五酸化りんの定量方法

19.1 吸光光度法

19.1.1 要旨 試料を過塩素酸で処理して二酸化けい素を除去した後,発色試薬を加えて呈色させ,波長
660 nm又は830 nm付近における吸光度を測定し,五酸化りんの含有率を求める。発色試薬は,モリブデ
ン酸アンモニウムに還元剤として硫酸ヒドラジン,又はアスコルビン酸を加えて調製したものを用いる。
19.1.2 試薬 試薬は,次による。
a) 発色試薬溶液
    A液 : モリブデン酸アンモニウム20 gを温水約100 mLに溶かし,硫酸(1+1)600 mLを加えて水で
    1 Lに薄める。
    B液 : 硫酸ヒドラジン1.5 gを水1Lに溶かすか,又はアスコルビン酸50 gを水1 Lに溶かす。
    A液25 mL,B液10 mL,水65 mLの割合で混合する。この混合溶液は保存性がないから,使用の都
    度混合する。
b) りん標準溶液(P2O5 : 0.20 mg/mL) りん酸二水素カリウム(34) 0.384 gを水に溶かして正しく1 Lと
    し,これを原液とする。
    注(34) りん酸二水素カリウムは,110 ℃で3時間乾燥したものを用いる。
19.1.3 検量線の作成 塩酸(1+1)20 mLをビーカーで300 mLに入れ,りん酸二水素カリウム標準溶液
の一定量を正確にはかって加え,更に過塩素酸(60 %)15 mLを加えて加熱蒸発し,濃い白煙が出始めた
なら時計皿でふたをして,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する状態で約10分間加熱する。
冷却後,これに温水約50 mLを加えて薄め,ろ紙(5種B,110 mm)でろ過し,温水で十分に洗浄する。
ろ液をメスフラスコ250 mLに集め室温まで冷却した後,標線まで水を加えて振り混ぜる。
  この溶液25 mLをピペットで分取してメスフラスコ100 mLに入れ,これに亜硫酸水素ナトリウム溶液
(100 g/L)10 mLを加えて振り混ぜ,煮沸した水浴中で3分間加熱する。次に,発色試薬溶液25 mLを加
えて振り混ぜ,沸騰水浴中で10分間加熱した後,流水中で室温まで冷却し,標線まで水を加えて振り混ぜ
る。この溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm又は20 mm)にとり,波長660 nm又は830 nm付近にお

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ける吸光度を測定する。
  このようにして,りん酸二水素カリウム標準溶液の2 mL,4 mL,6 mL,8 mL及び10 mLを用いてそれ
ぞれ吸光度を測定し,方眼紙の縦軸に吸光度をとり,横軸に五酸化りんの含有率をとって検量線を作成す
る。
19.1.4 操作 試料約1 gを0.1 mgまで正しくはかりとってビーカー300 mLに入れ,時計皿でふたをし,
塩酸(1+1)20 mL及び硝酸数滴を加えて加熱する。さらに,過塩素酸(600 g/L)15 mLを加えて加熱蒸
発し,以下,検量線図を作るときと同じように操作して吸光度を測定する。ただし,五酸化りんの含有率
が0.2 %以上ある試料の場合には,250 mLの試料溶液から5 mLを分取して発色操作を行う。
19.1.5 計算 検量線を用いて,試料溶液で測定した吸光度に対応する五酸化りんの含有率を求める。

19.2 発光分光分析法

19.2.1 要旨 試料を塩酸及び過塩素酸で分解し,ろ過後,ろ液を定容とする。その一部を分取し,発光分
光分析装置によって発光強度を測定して,五酸化りんを定量する。発光分光分析法は生石灰,消石灰及び
軽焼ドロマイト中に含まれる五酸化りんの定量に適用とする。
19.2.2 装置 発光分光分析装置は,JIS K 0116による。
19.2.3 試薬 試薬は,次による。
a) りん標準溶液 JIS K 0033に規定する標準物質-標準液-りん酸イオンPO43−1 000を原液として使用す
    る。この原液1 mLは,PO43−1 mgに相当する。
     また,19.1の方法によって調製した原液も使用できる。この原液1 mLは,P2O5 0.20 mgに相当する。
    使用に当たって,原液5 mLをピペットで分取し,メスフラスコ100 mLに入れ,標線まで水を加えて
    振り混ぜ,標準溶液とする。
19.2.4 検量線の作成 検量線の作成は,次による。
a) りん標準溶液(P2O5 : 0.01 mg/mL)から,550 mLを段階的にメスフラスコ100 mLに正確に分取し,
    標線まで水を加えて振り混ぜる。
b) 発光分光分析装置を用いて,波長213.618 nmで各々の溶液の発光強度を測定し,検量線を作成する。
19.2.5 操作 操作は,次による。
a) 試料約1 gを0.1 mgまで正しくはかりとってビーカー300 mLに入れ,時計皿でふたをし,塩酸(1+1)
    10 mL及び硝酸数滴を加えて加熱する。さらに,過塩素酸(600 g/L)15 mLを加えて砂浴,又は熱板
    上で加熱蒸発し,過塩素酸の濃い白煙が出るようになってから引き続き10分間加熱する。少し放冷し
    た後,塩酸(1+1)5 mLと温水約50 mLとを加えてかき混ぜ,沈殿がほぼ沈んだ後,すぐにろ紙(5
    種B,110 mm)でろ過し,温水で1012回洗浄する。ろ液は,メスフラスコ250 mLに受け,標線ま
    で水を加えて振り混ぜ,試料溶液として使用する。
b) 試料溶液から25 mL(35)をピペットで分取し,メスフラスコ100 mLに入れ,標線まで水を加えて振り
    混ぜ,測定液とする。
    注(35) 試料溶液の分取量は,試料の五酸化りんの含有率に応じて表7による。
                                    表 7 試料溶液の分取量
                       五酸化りんの含有率 %              分取量 mL
                               0.1未満               試料溶液をそのまま使用
                          0.1以上0.5未満                      25
c) 発光分光分析装置を用いて,波長213.618 nmで各々の測定液の発光強度を測定する。

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19.2.6 計算 検量線を用いて,測定液で測定した発光強度に対応する五酸化りんの含有率を求める。

20. 付着水分の定量方法

 消石灰及び水酸化ドロマイトの付着水分の定量方法は,次による。

20.1 乾燥ひょう(秤)量法

20.1.1 要旨 試料を110±5 ℃で恒量になるまで加熱したときの減量をはかる。
20.1.2 使用器具及び装置 使用器具及び装置は,次による。
a) 110±5 ℃に調節できる電熱乾燥機(36)
b) ひょう(秤)量瓶(例えば直径40 mm−高さ30 mm)
c) デシケーター
    注(36) 試料及び空気の接触による再炭酸化を防ぐために,温風乾燥機は用いない。
20.1.3 操作 操作は,次による。
a) 試料約1 gを0.1 mgまでひょう(秤)量瓶に正しくはかりとり,ふたを外して110±5 ℃に調整した
    電熱乾燥機で1時間加熱する。
b) ふたを密にしてデシケーター中で放冷した後,質量をはかる。
20.1.4 計算 試料の付着水分を,次の式によって算出する。
                             m1
                        W         100
                      ここに,   W :  付着水分(%)
                                 m1 :  減量(g)
                                  m :  試料のはかりとり量(g)

20.2 赤外線水分計法

20.2.1 要旨 試料を赤外線によって加熱し,加熱による減量から付着水分を求める。
20.2.2 使用器具及び装置 赤外線水分計は,重量測定部及び赤外線熱源から構成されるもので,市販され
ている。
20.2.3 操作 操作は,次による。
a) あらかじめ測定しようとする試料を恒量とするために十分な加熱温度及び時間を求め,測定条件を設
    定する。通常,110 ℃,10分の加熱で恒量が得られる。
b) 重量測定部のゼロ点を調整し,適量の試料(例えば約10 g)を設置する。試料が均一に加熱されるよ
    う設置されなければならない。
c) 赤外線熱源を試料上部に設置し,加熱を開始する。
20.2.4 計算 試料の付着水分を20.1.4の式によって,算出する。

21. 粉末度試験方法

 消石灰及び水酸化ドロマイトの粉末度試験方法は,次による。

21.1 ふるい

 ふるいは,JIS Z 8801-1に規定する標準網ふるい600 μm及び150 μmを用いる。

21.2 乾式操作

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