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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序章
超音波分光法を使用して、コロイド、分散液、エマルションの粒子サイズ分布 (PSD) を測定できることはよく知られています[1], [2], [3], [4] 。基本的な概念は、サンプルを通過する超音波の周波数依存の減衰または速度を測定することです。減衰スペクトルは、サンプル内の粒子による超音波の散乱または吸収の影響を受け、粒子のサイズ分布と濃度の関数です[5], [6], [7] 。この関係が経験的観測または理論計算によって確立されると、超音波データから PSD を推定できます。超音波技術は、濃縮スラリーおよびエマルジョンの動的オンライン測定に役立ちます。
従来、このような測定は品質管理ラボでオフラインで行われており、機器による制約により、希釈したサンプルを使用する必要がありました。完全な濃度でプロセス内の超音波測定を行うことにより、サンプルの分散状態を変更するリスクがありません。さらに、動的プロセス (凝集、分散、粉砕など) をリアルタイムで直接観察することができます[8] 。このデータは、プロセス制御スキームで使用して、製造プロセスと製品性能の両方を改善できます。
減衰スペクトルまたは位相速度スペクトルのいずれかから粒子サイズ分布を決定することは可能ですが、減衰データのみを使用することをお勧めします。粒子サイズの変化による位相速度の相対的変動は、平均速度に比べて小さいため、特に周囲温度では、高い精度で位相速度を決定することはしばしば困難です。同様に、粒子サイズを決定するために減衰スペクトルと速度スペクトルを組み合わせて使用することはお勧めしません。振幅スペクトルと位相スペクトルに測定誤差 (つまり「ノイズ」) が存在すると、問題の不適切な性質が増大し、反転の安定性が低下する可能性があります。
Introduction
It is well known that ultrasonic spectroscopy can be used to measure particle size distribution (PSD) in colloids, dispersions, and emulsions[1],[2],[3],[4]. The basic concept is to measure the frequency-dependent attenuation or velocity of the ultrasound as it passes through the sample. The attenuation spectrum is affected by scattering or absorption of ultrasound by particles in the sample, and it is a function of the size distribution and concentration of particles[5],[6],[7]. Once this relationship is established by empirical observation or by theoretical calculations, one can estimate the PSD from the ultrasonic data. Ultrasonic techniques are useful for dynamic online measurements in concentrated slurries and emulsions.
Traditionally, such measurements have been made off-line in a quality control lab, and constraints imposed by the instrumentation have required the use of diluted samples. By making in-process ultrasonic measurements at full concentration, one does not risk altering the dispersion state of the sample. In addition, dynamic processes (such as flocculation, dispersion, and comminution) can be observed directly in real time[8]. This data can be used in process control schemes to improve both the manufacturing process and the product performance.
While it is possible to determine the particle size distribution from either the attenuation spectrum or phase velocity spectrum, the use of attenuation data alone is recommended. The relative variation in phase velocity due to changing particle size is small compared to the mean velocity, so it is often difficult to determine the phase velocity with a high degree of accuracy, particularly at ambient temperature. Likewise, the combined use of attenuation and velocity spectra to determine the particle size is not recommended. The presence of measurement errors (i.e. “noise”) in the magnitude and phase spectra can increase the ill-posed nature of the problem and reduce the stability of the inversion.