この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
1 スコープ
このドキュメントでは、電子衝撃イオン化のイオン源を備え、原子質量対電荷比m / z < 300 の測定用に設計された四重極質量分析計 (QMS) を特徴付ける手順について説明します。
このドキュメントは、化学イオン化、光イオン化、または電界イオン化ソースなどの他のイオン源を備えた QMS や、主に有機材料の特定に使用されるより高いm/zの測定には適用されません。
四重極質量分析計の計量特性に関する公開された調査から、分圧の表示が機器の設定、全圧、およびガス混合物の組成に大きく依存することがよく知られています。このため、四重極質量分析計をあらゆる用途に合わせて校正することはできません。このドキュメントで説明されている特性評価手順は、真空システムの連続リーク監視、トレーサー ガスによるリーク率測定、残留ガス分析、およびガス放出率測定のアプリケーションをカバーしています。ユーザーは、自分のニーズに最も適した特性評価手順を選択できます。これらの特性評価手順は、他のアプリケーションにも役立ちます。
四重極質量分析計のいくつかのパラメータ、特に感度の安定性がかなり悪いこともよく知られています。したがって、パラメータが校正されている場合、精度が必要な場合は頻繁に再校正する必要があります。実際的な理由から、これはその場でのキャリブレーションによってのみ達成できます。この目的のために、このドキュメントでは、システム インターナショナル (SI) への直接のトレーサビリティを備えた校正ラボまたは国立計量研究所が四重極質量分析計を校正する方法だけでなく、校正されたパラメーターをその場で頻繁にチェックおよび維持する方法についても説明します。 .
物理的原理により、四重極質量分析計は装置内に高真空を必要とします。寸法を縮小するか、特殊なイオン源と差動ポンプを組み合わせることにより、動作範囲を大気圧までの高圧に拡張できます。ただし、このドキュメントには、差動排気技術を備えた四重極質量分析計は含まれていません。したがって、四重極質量分析計の入口フランジで 1 Pa を超える圧力には対応していません。
このドキュメントでは、メーカーまたはメーカーが注文したサービスによる四重極質量分析計の初期調整の方法については説明していません。このような初期調整の目的は、主に正しいm/zスケール、一定の質量分解能または一定の透過率を提供することであり、機器に非常に固有です。代わりに、このドキュメントでは、ユーザーがオンサイトで実行できるメーカーの再調整手順が存在することを前提としています。この手順は、四重極質量分析計が特性評価のために明確に定義された状態であることを確認することを目的としています。
このドキュメントの意図は、ユーザーが四重極質量分析計から可能な限り最高の計測品質を得ることです。調査によると、ほとんどの場合、これはいわゆる「スキャン モード」で実現できることがわかっています。棒グラフは、四重極質量分析計によって取得されたデータの評価に使用されるソフトウェアによっては、適切な品質の場合もあります。ただし、トレンド モードには、多くの場合、質量スケールのピーク値位置のシフトがイオン電流のシフトを引き起こすという追加の不確実性が伴います。このため、このドキュメントのほとんどの測定手順では、スキャン モードを使用することをお勧めします。
記載されているすべてのパラメータが各四重極質量分析計で決定されることは、このドキュメントの意図ではありません。ただし、このドキュメントで扱うパラメータの値は、(検査テストなどで) 指定または測定される場合、このドキュメントで説明されている手順に従って決定されることを意図しています。
この文書では、申請者が四重極質量分析計の操作と高真空および超高真空技術の両方に精通していることを前提としています。
1 Scope
This document describes procedures to characterize quadrupole mass spectrometers (QMSs) with an ion source of electron impact ionization and which are designed for the measurement of atomic mass-to-charge ratios m/z < 300.
This document is not applicable to QMSs with other ion sources, such as chemical ionization, photo-ionization or field ionization sources and for the measurements of higher m/z, which are mainly used to specify organic materials.
It is well known from published investigations on the metrological characteristics of quadrupole mass spectrometers that their indications of partial pressures depend significantly on the settings of the instrument, the total pressure, and the composition of the gas mixture. For this reason, it is not possible to calibrate a quadrupole mass spectrometer for all possible kinds of use. The characterization procedures described in this document cover the applications of continuous leak monitoring of a vacuum system, leak rate measurement with tracer gas, residual gas analysis and outgassing rate measurements. The user can select that characterization procedure that best suits his or her needs. These characterization procedures can also be useful for other applications.
It is also well known that the stability of several parameters of quadrupole mass spectrometers, in particular sensitivity, are rather poor. Therefore, when a parameter has been calibrated, it needs frequent recalibration when accuracy is required. For practical reasons this can only be accomplished by in situ calibrations. To this end, this document not only describes how a quadrupole mass spectrometer can be calibrated by a calibration laboratory or a National Metrological Institute with direct traceability to the System International (SI), but also how calibrated parameters can be frequently checked and maintained in situ.
By their physical principle, quadrupole mass spectrometers need high vacuum within the instrument. By reducing dimensions or by special ion sources combined with differential pumping the operational range can be extended to higher pressures, up to atmospheric pressure. This document, however, does not include quadrupole mass spectrometers with differential pumping technology. Therefore, it does not cover pressures exceeding 1 Pa on the inlet flange of the quadrupole mass spectrometer.
This document does not describe how the initial adjustment of a quadrupole mass spectrometer by the manufacturer or by a service given order by the manufacturer should be made. The purpose of such an initial adjustment is mainly to provide a correct m/z scale, constant mass resolution or constant transmission, and is very specific to the instrument. Instead, it is assumed for this document that a manufacturer’s readjustment procedure exists which can be carried on-site by a user. This procedure is intended to ensure that the quadrupole mass spectrometer is in a well-defined condition for the characterization.
It is the intention of this document that the user gets the best possible metrological quality from his quadrupole mass spectrometer. From investigations it is known that in most cases this can be achieved in the so called “scan mode”. The bar graph may also be of an adequate quality depending on the software used for evaluation of the data taken by the quadrupole mass spectrometer. The trend mode, however, often involves the additional uncertainty that a shift of the peak value position on the mass scale causes a shift in ion current. For this reason, the scan mode is preferable for most of the measurement procedures of this document.
It is not the intent of this document that all the parameters described be determined for each quadrupole mass spectrometer. However, it is intended that the value of a parameter addressed in this document be determined according to the procedure described in this document if it is given or measured (e.g. for an inspection test).
It is assumed for this document that the applicant is familiar with both the operation of quadrupole mass spectrometers and high and ultra-high vacuum technology.