JIS B 7995:1994 原油及び石油製品中の硫黄分自動計測器 | ページ 3

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                 附属書 性能試験用校正液及び試験液の調製方法
1. 適用範囲 この附属書は,硫黄分自動計測器の性能試験に用いるC/H試験液,重金属試験液,校正液
などの調製方法について規定する。
2. 試薬
(1) ジブチルジスルフィド ジブチルジスルフィド(以下,DBDSという。)試薬は,附属書表1に示す条
    件を満たすものとする。
                           附属書表1 ジブチルジスルフィド試薬の条件
      比重 (20/20℃)                                                          0.9360.940
               20
      屈折率 nD                                                               1.4901.494
      水分 %                                                                   0.01以下
                                                                               99.5以上
      含量[(ジ−n−ブチルジスルフィド及びその異性体の含量)(ガスクロマトグラフ法)] %
      参考 DBDS試薬については,通商産業省の試薬表示認証制度(通商産業省省議決定49.3.25)に基づい
           て認証されたもの(認証規格番号NR7801)がある。
      備考 DBDSは,かなりの特異臭があるのでドラフト内で取り扱い,不快を他に及ぼさないよう十分な配
           慮が必要である。
(2) テトラリン及びデカリン テトラリン及びデカリン試薬は硫黄分0.005質量%以下で,水分0.05質量%
    以下のもの(1)とする。
    注(1) 試薬瓶の開封後は大気中の水分の混入を防ぐため,デシケータに入れて保管すること。使用に
          際しては水分を測定し,0.05質量%以下であることを確認すること。
    備考 硫黄分の試験方法は,JIS K 2541に規定する酸水素炎燃焼式硫黄分試験方法(ジメチルスルホ
          ナゾIII滴定法)又は,ランプ式硫黄分試験方法(容量法)によって,水分の試験方法は,JIS K
          0068又はJIS K 2275に規定するカール・フィッシャー法による。
(3) フェロセン フェロセン試薬は純度98.0質量%以上で,硫黄分を含まないものとする。
    参考 試薬の性状を附属書参考表1に示す。
                                   附属書参考表1 試薬の性状
                                   沸点       硫黄分   密度20℃              炭素分    水素分
   試薬名    分子式    分子量                                       C/H
                                    ℃        質量%      g/cm3               質量%     質量%
 DBDS       (C4H9S)2   178.36       230        35.95      0.94      5.30     53.87     10.17
 テトラリン  C10H12    132.21       207        0.00       0.97      9.93     90.85      9.15
 デカリン    C10H18    138.26    185193        0.00       0.90      6.62     86.88     13.12
                               鉄分(質量%)
 フェロセン C10H10Fe   186.04                  0.00       −        8.39     64.56      5.42
                                   30.02
3. C/H試験液の調製方法 C/H試験液の調製方法は,次による。
  なお,硫黄分が4.00質量%で,C/Hが異なるC/H試験液A及び試験液Bの2種類を調製する。
(1)   /H試験液A C/H試験液Aは,あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコにDBDSとデカリン
    とを11.13対88.87の割合(質量比)ではかり取り(2)十分に混合する(3)。この液のC/Hは6.5である。
    注(2)   BDSは,硫黄分が約36質量%と多いので,正確にはかり取ることが必要である。

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            また,ひょう量容器を用いた場合は,はかり取ったDBDSをすべて共栓付三角フラスコに移
          すように細心の注意を払って行うことが必要である。
      (3) 原則として,使用の都度調製する。
            なお,調製後日時の経過したものを使用する場合は,水分を測定し0.05質量%以下であるこ
          とを確認すること。
(2)   /H試験液B C/H試験液Bは,あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコにDBDSとテトラリ
    ンとを11.13対88.87の割合(質量比)ではかり取り(2)十分に混合する(3)。この試験液のC/Hは9.4で
    ある。
4. ゼロ校正液の調製方法 ゼロ校正液の調製方法は,あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコに
テトラリンとデカリンとを15.66対84.34の割合(質量比)ではかり取り,十分に混合する(3)。この校正液
は硫黄分0.005質量%以下,C/H7.0である。
5. 硫黄分4質量%のスパン校正液の調製方法 硫黄分4質量%のスパン校正液の調製方法は,あらかじ
め洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコに,DBDS,テトラリン及びデカリンを附属書表2に示す割合では
かり取り(2),十分に混合する(3)。この校正液は,硫黄分4.00質量%,C/H7.0である。
                                   附属書表2 試薬の混合割合
                                   試薬名        混合割合(質量比)
                                 DBDS                  11.13
                                 テトラリン            19.99
                                 デカリン              68.88
    備考 硫黄分4質量%以外の校正液の調製方法は,6.による。
6. 校正液の調製方法 校正液の調製方法は,次のいずれかの方法によってC/Hが7.0で任意の硫黄分の
校正液を調製する。
(1) 試薬を直接調合する方法 あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコにDBDS,テトラリン及び
    デカリンを次の式で求めた割合(質量比)ではかり取り(2),十分に混合する(3)。
                        CU=2.781 6S
                                     100  S
                        CD    25.163 6       .9148 5 .0028 5S
                                      1 C
                        CT=100−CU−CD
                      ここに,   S :  任意の硫黄分(質量%)
                                CU :  DBDSの割合(質量比)
                                CT :  テトラリンの割合(質量比)
                                CD :  デカリンの割合(質量比)
                                 C :  7.0 (C/H)
(2) ゼロ校正液と硫黄分4質量%のスパン校正液とを調合する方法 ゼロ校正液と硫黄分4質量%のスパ
    ン校正液とを調合する方法は,あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラスコにゼロ校正液及び硫黄
    分4質量%スパン校正液を次の式で求めた割合(質量比)ではかり取り,十分に混合する(3)。
                        CS        100
                             .400

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                        CZ=100−CS
                      ここに,   S :  任意の硫黄分(質量%)
                                CZ :  ゼロ校正液の割合(質量比)
                                CS :  硫黄分4質量%のスパン校正液の割合(質量比)
7. 重金属試験液の調製方法 重金属試験液の調製方法は,あらかじめ洗浄,乾燥した共栓付三角フラス
コにフェロセンとゼロ校正液とを0.333対99.667の割合(質量比)ではかり取り,十分混合する(3)。この
試験液は,鉄分1.000質量ppm,C/H7.0及び硫黄分0.005質量%以下とする。
                                    原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             矢田部 照 夫      財団法人電力中央研究所
        (委員)               森 本     修      通商産業省機械情報産業局
                               横 溝 眞一郎      工業技術院標準部
                               佐 野 貞 雄       神奈川県公害センター
                               川 瀬 善 一       埼玉県公害センター
                               鈴 木 将 夫       千葉県公害研究所
                               飯 島 政 義       東京電力株式会社
                               伊 藤     玄      出光興産株式会社
                               佐 藤 文 夫       日本石油株式会社
                               細 川 長 利       日本鉱業株式会社
                               高 田 勝太郎      東京化成工業株式会社
                               平 田 治 義       株式会社堀場製作所
                               山 野 豊 次       理学電機工業株式会社
                               塘    政 弘       株式会社横河電機製作所
                               岩 越 和 大       三菱電機株式会社
                               中 川     隆      社団法人日本電気計測器工業会
                               菅 原 淳 夫       財団法人日本規格協会
                               木 村     弘      社団法人日本分析機器工業会
        (事務局)             戸野塚 房 男      社団法人日本分析機器工業会