JIS C 7803:2011 蛍光ランプ封入水銀質量の測定方法 | ページ 2

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C 7803 : 2011
c) 発光管の冷却部の中心から両側約3 cmの位置に,発光管をきずつけないように,印を付ける。
d) 5.3.1に従い,全ての水銀をコールドスポットに集める。
e) 次に,ランプを冷却器から取り外す。水銀が移動しないように,ランプは,切断するまで冷却したと
    きと同じ姿勢に保つ。
f)  プラスチック側を上面,つまりランプと接する側に向けてベンチコートを実験台に敷き,その上に発
    光管を置く。
g) ランプに付けた片方の印の位置にきずを入れ,ランプを切断する。このとき,ランプ内壁の蛍光膜が
    がれず,ゆっくりと空気が入るように,スローリークさせる。
h) ランプを完全に切断し,もう一方の印の位置にきずを付けてランプを切断する。約6 cmの長さのコー
    ルドスポットの部分を,直ちに第1容器に移し,蓋をする。第1容器を振り,コースドスポットの部
    分のガラスを細かく砕き,ガラスが溶解するまで,クラッシュアイス入り容器に保管する。浮遊粒子
    が落ち着くまで約5分間待ち,5.4.1によって直ちに第1容器の内容物を溶解させる。
i)  次に,発光管に附属するプラスチック,電気回路などの金属部を取り除く。外に出ているリード線を,
    できるだけガラス管に近い位置で取り除く。発光管だけが,水銀測定に必要である。
j)  発光管から全ての排気管チップ部を切り取り,内部に残る金属部の紛失に注意し,プライヤで細かく
    砕きながら,チップ部を第2容器に移す。
k) リード線を含む発光管の両端部から7 mmの位置にきずを付けた後,第3容器に入る大きさになるよ
    う,できるだけ少ない数のきずを発光管に付ける。
l)  リード線を含む発光管の端部に,赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ,切断する。
m) プライヤが,筒状になった全ての発光管の端部の内部物に触れないように注意して,発光管の端部を
    穏やかに砕きながら,第2容器に移す。その後,蓋をする。
n)   )できずを付けた発光管の他の部分に,赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ,切断する。
o) これらを第3容器に入れる。
p) ベンチコート上に落下しているものがあれば,それを第3容器に入れ,蓋をする。
q) 次に,第3容器を振ってガラスを細かく砕き,浮遊粒子が落ち着くまで約5分間待つ。
  これで,溶解に入る準備ができたので,直ちに5.4を行う。
5.3.1.2  コールドスポット法による両口金蛍光ランプの試料準備
  第1容器として,250 ml又は500 mlの広口ポリ瓶をコールドスポット部分用として使用する。
  第2容器として,125 mlの広口ポリ瓶を発光管の端部用として使用する。
  第3容器として,250 ml,500 ml,1 000 ml又は2 000 mlの広口ポリ瓶を発光管のガラス用として使用す
る。発光管の大きさによって,いずれかを選択する。
  試料の準備手順を,次に示す。
a) 飛散防止膜などがある場合には,それを発光管から取り除く。
b) ランプマーク側の管端から12 cmの位置,及び発光管の冷却部から両側6 cmの位置に,発光管をきず
    つけないように,印を付ける。
c) 5.3.1に従い,全ての水銀をコールドスポットに集める。
d) 次に,ランプを冷却器から取り外す。水銀が移動しないように,ランプは分解するまで水平に保つ。
e) プラスチック側を上面,つまり,ランプと接する側に向けてベンチコートを実験台に敷き,その上に
    発光管を置く。
f)  最初に印を付けた管端から12 cmの位置でランプにきずを入れ,ランプを切断する。このとき,ラン

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    プ内壁の蛍光膜ががれず,ゆっくりと空気が入るように,スローリークさせる。
g) 残りの二つの印を付けた部分でランプを切断する。約12 cm長のコールドスポットの部分を直ちに第
    1容器に移し,蓋をする。第1容器を振り,コースドスポットの部分のガラスを細かく砕き,ガラス
    が溶解するまで,クラッシュアイス入り容器に保管する。浮遊粒子が落ち着くまで約5分間待ち,5.4.1
    によって直ちに第1容器の内容物を溶解させる。
h) 次に,発光管に附属するプラスチック,口金などの金属部を取り除く。外に出ているリード線を,で
    きるだけ封止部に近い位置で取り除く。発光管だけが,水銀測定に必要である。
i)  リード線を含む発光管の両端部から7 mmの位置にきずを付けた後,第3容器に入る大きさになるよ
    う,できるだけ少ない数のきずを発光管に付ける。
j)  リード線を含む発光管の端部を,赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ切断する。排気管チ
    ップ部を切り取り,発光管内部に残る金属部の紛失に注意し,プライヤで細かく砕きながら排気管チ
    ップ部を第2容器に移す。プライヤが筒状になった全ての発光管の端部の内部物に触れないように注
    意して,穏やかに砕きながら第2容器に移す。その後,蓋をする。
k)   )できずを入れた発光管の他の部分に,赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ,切断する。
l)  これらを第3容器に入れる。
m) ベンチコート上に落下しているものがあればそれを第3容器に入れ,蓋をする。
n) 次に,第3容器を振ってガラスを細かく砕き,浮遊粒子が落ち着くまで約5分間待つ。
  これで,溶解に入る準備ができたので,直ちに5.4を行う。
5.3.2  コールドスポット法に代わる試料作製方法
5.3.2.1  小容積小形蛍光ランプの試料作製方法
  この方法は,ランプ容積が150 cm3未満の蛍光ランプに適用する。
  第1容器として,500 ml又は1 000 ml広口ポリ瓶を発光管のガラス用として使用する。
  第2容器として,125 ml広口ポリ瓶を発光管の端部用として使用する。
  試料の準備手順を,次に示す。
a) グローブなどの発光外管がある場合には,発光外管を発光管から取り除く。
b) 次に,発光管に附属するプラスチック,口金などの金属部を取り除く。外に出ているリード線を,で
    きるだけ封止部に近い位置で取り除く。発光管だけが,水銀測定に必要である。
c) 発光管の外周に付着している汚れを,化学分析用ガーゼケミカルワイプで拭く。
d) プラスチック側を表面,つまりランプ(と接する)側に向けてベンチコートを実験台に敷き,その上
    に発光管を置く。
e) リード線を含む発光管の両端部から7 mmの位置にきずを付けた後,第1容器に入る大きさになるよ
    う,できるだけ少ない数のきずを発光管に付ける。
f)  金属部位アマルガムなどがないチップオフ側を確認し,きずを付けて切断する。このとき,ランプ内
    壁の蛍光膜ががれず,ゆっくりと空気が入るように,スローリークさせる。
g) 全てのチップオフにきずを付けて切断する。このとき,発光管内の金属部位アマルガムなどが紛失し
    ないように注意する。チップオフをプライヤで細かく砕いて第2容器に入れる。
h)   )で付けたリード線を含む発光管の端部のきずに赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ,切
    断する。
i)  発光管中の金属部位アマルガムなどが紛失しないように注意し,発光管の両端部をプライヤで静かに
    砕いて第2容器に入れる。このとき,プライヤが発光管の端部内面に触れないように注意する。

――――― [JIS C 7803 pdf 7] ―――――

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j)  残りの発光管についてもe)で付けたきずの部分に,赤熱ガラス棒又は赤熱ワイヤでクラックを入れ,
    切断する。
k) これらを第1容器に入れる。
l)  ベンチコート上に落下しているものがあればそれを第1容器に入れ,蓋をする。
m) 次に,第1容器を振ってガラスを細かく砕き,浮遊粒子が落ち着くまで約5分間待つ。
  これで,溶解に入る準備ができたので,直ちに5.4を行う。
5.3.2.2  管内硝酸洗浄方式
  この方式は,両口金蛍光ランプに適用する。
  第1容器として,125 ml広口ポリ瓶を発光管の管端部用として使用する。
  第2容器として,250 mlサンプルビーカを発光管部用として使用する。
  試料の準備手順を,次に示す。
a) 飛散防止チューブ等がある場合には,それを発光管から取り除く。
b) 次に,発光管に附属するプラスチック,口金などの金属部を取り除く。外に出ているリード線を,で
    きるだけ封止部に近い位置で取り除く。発光管だけが,水銀質量測定に必要である。
c) チップオフを注意深く割って取り出し,砕いて第1容器に入れる。発光管内容積の1/30容量の濃硝酸
    をピペット又は針付きの注射器で発光管内へ注入する。
d) 発光管をほぼ水平に近い向きに傾け,注入した濃硝酸が発光管内の壁面の全てに行き渡るように回転
    させる。その後,発光管を垂直向きに戻して15分間,その状態を保持する。これらの操作を3回以上
    繰り返す。
e) ダイヤモンドカッタ又はペン,及び赤熱ワイヤを使用し,開封したチップオフ管端部を管端からおお
    よそ2 cmの位置で切り出し,第1容器に入れる。
f)  発光管内に純水を注いで内壁面を洗い,その液を第2容器に注ぎ込む。発光管内壁面を最低5回洗浄
    する。
g) ランプのもう一方の管端部2 cmをダイヤモンドカッタ又はペン,及び赤熱ワイヤを使用して切断する。
    チップオフをペンチで砕いて第1容器に入れる。コイルマウント付き管端部2 cmを第1容器に入れる。
    適切な量の濃硝酸を加え,15分間以上放置する。
h) 第1容器中から全てのガラス部分を取り除き,金属部位だけ残す。
  第1容器は直ちに5.4を行う。第2容器は直ちに5.5を行う。
5.3.2.3  水銀直接測定手法
  この手法は,小径細管径蛍光ランプ(例えば,外部電極蛍光ランプ,冷陰極蛍光ランプなど)に適用す
る。
  この手法を,次に示す。
a) ガラス封止部のできる限り直近でリード線を切る1)。小径外部電極蛍光ランプの外部電極を取り除く。
    水銀質量測定には放電管だけを使う。
b) 発光管の外周に付着している汚れを,化学分析用ガーゼケミカルワイプで拭く。
c) 発光管の両端に引っかききずを付けて切断する。残った中央部分は,水銀を逃したり飛散させたりし
    ないように石英ボートの直上で注意深く,100 mmごとに切断する。
  作製した試料は,加熱気化−冷蒸気原子吸光分析装置(ETV-AAS)で直ちに分析できる。
      注1) リード線に固着したはんだは,低融点で,かつ,ペースト(油脂)を含むので加熱気化−冷
            蒸気原子吸光分析装置(ETV-AAS)の測定系に汚染を及ぼす。

――――― [JIS C 7803 pdf 8] ―――――

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5.3.3  その他の蛍光ランプの試料作製方法
  その他の形状をもつ蛍光ランプの試料の作製方法は,電球形蛍光ランプの場合は5.3.1.1,電球形蛍光ラ
ンプ以外の場合には5.3.1.2による。また,附属書JA又は附属書JBに規定するサンプリング方法を採用
してもよい。

5.4 試料溶解

5.4.1  250 ml以上の容器中のガラス試料
  次に規定する溶解は,5.3.1.1 h),5.3.1.1 q),5.3.1.2 g),5.3.1.2 n)及び5.3.2.1 m)に適用する。
  次の薬液量は,250 ml容器中の試料に対する使用量であり,500 ml,1 000 ml又は2 000 ml容器中の試
料に関しては,使用量を適切に増倍(2倍,4倍又は8倍)する。破砕した材料を完全に浸すように,酸混
合液を注入する。
a) 濃硝酸25 mlを加える。純水を10 ml加えてかくはん(攪拌)・混合する。
b) 5 %(質量分率)過マンガン酸カリウムを0.25 ml加え,よく排気されているドラフト2) 中に16時間
    (一昼夜)放置させる。ただし,有機物を含まない場合,過マンガン酸カリウムの添加は不要である。
    注記 溶解反応を促進させるために,容器をホットプレート上で80 ℃まで加熱してもよい。
    注2) ドラフトとは局所排気装置の一種で,粉じん,ガスなどの有害物質を囲い式フードから吸い込
          み,ダクトを通って排気ファンによって工場外へ排気する換気装置である。
5.4.2  125 ml容器中の金属及びガラス試料
  次に規定する溶解は,5.3.1.1 m),5.3.1.2 j),5.3.2.1 i)及び5.3.2.2 h)に適用する。
a) 濃塩酸3 ml及び濃硝酸1 mlを加える。
b) 溶解が不十分であればふっ酸を2 mlずつ追加する。全ての金属片が溶解したら,硝酸を20 ml加える。
c) 5 %(質量分率)過マンガン酸カリウムを0.25 ml加え,よく排気されているドラフト中に16時間放
    置する。
    注記 溶解反応を促進させるために,容器をホットプレート上で80 ℃まで加熱してもよい。

5.5 ろ(濾)過

  ランプ1本ごとに各段階で溶解させた試料を全てまとめて,一つの250 mlのろ過フラスコ中へ注ぎ込み,
ろ過する。さらに,250 mlに希釈する。毎回,新しいろ紙を用いる。
  ろ過フラスコは,試料の大きさに応じて,500 ml,1 000 ml又は2 000 mlの大きさのものから選択する。

6 測定及び分析

6.0A 一般

  測定及び分析は,IEC 62321又は附属書JCによる。

6.1 ブランクテスト

  測定を始める前に,ブランク値が測定値に影響を及ぼさないことを確認するためにブランクテストを行
う。

6.2 データ報告

  測定は,抽出液それぞれに対して3回繰り返し行う。測定結果は,平均値とその平均値の95 %信頼区間
で求める。
  水銀質量は,有効数字3桁まで求めて,2桁に丸めて表示する。単位は,ミリグラム(mg)で表す。

6.3 分析方法

  分析手順は,IEC 62321の箇条7(Determination of mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS,

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CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS)又はJC.1.4若しくはJC.2.5による。
  5.3.2.3の試料作成方法には,加熱気化原子吸光分析法を適用する(附属書A参照)。

――――― [JIS C 7803 pdf 10] ―――――

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