JIS C 7803:2011 蛍光ランプ封入水銀質量の測定方法

                                                                                   C 7803 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般・・・・[2]
•  5 蛍光ランプ内水銀回収手順・・・・[3]
•  5.1 試薬・・・・[3]
•  5.2 器具・・・・[3]
•  5.3 試料準備・・・・[3]
•  5.4 試料溶解・・・・[7]
•  5.5 ろ(濾)過・・・・[7]
•  6 測定及び分析・・・・[7]
•  6.0A 一般・・・・[7]
•  6.1 ブランクテスト・・・・[7]
•  6.2 データ報告・・・・[7]
•  6.3 分析方法・・・・[7]
•  附属書A(規定)加熱気化原子吸光分析法・・・・[9]
•  附属書B(参考)コールドスポット法実施手順例・・・・[11]
•  附属書JA(規定)ランプ内水銀のサンプリング方法・・・・[14]
•  附属書JB(規定)CCFL管内の水銀の溶解方法・・・・[19]
•  附属書JC(規定)試料溶液の水銀定量操作・・・・[22]
•  附属書JD(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[27]

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――――― [JIS C 7803 pdf 1] ―――――

C 7803 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本電球
工業会(JELMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正す
べきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS C 7803:2006は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS C 7803 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              C 7803 : 2011

蛍光ランプ封入水銀質量の測定方法

Practical method for the determination of mercury filled in fluorescent lamps

序文

  この規格は,2011年に第1版として発行されたIEC 62554を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JDに示す。また,附属書JA附属書JCは対応国際規格にはない事項
である。

1 適用範囲

  この規格は,0.1 mgを超える水銀を含む未使用蛍光ランプ[片口金,両口金(直管を含む。),電球形及
びバックライト用冷陰極蛍光ランプ]の水銀質量を決定するための試料準備及び水銀質量の測定方法並び
に分析方法について規定する。
  蛍光ランプは,点灯中に水銀がガラス内部に徐々に拡散し,ガラス中の材質と反応する。この規格で規
定する方法は,発光管ガラス内部に拡散,反応又は不可逆な結合をした水銀には,適用しない。
    注記1 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            IEC 62554:2011,Sample preparation for measurement of mercury level in fluorescent lamps(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    注記2 この規格を用いて試験を行う人は,化学分析に慣れている必要がある。この規格では,安全
            に関する全ての問題を記述してはいない。安全及び健康に対する対処及び国の法令への遵守
            は,各自の責任で行う必要がある。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1105 アルゴン
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)

――――― [JIS C 7803 pdf 3] ―――――

2
C 7803 : 2011
    JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    ISO 3696:1987,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
    IEC 62321,Electrotechnical products−Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury,
        cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
未使用ランプ(new lamp)
  製造業者から出荷後に点灯していないランプ。
3.2
冷陰極蛍光ランプ[cold cathode fluorescent lamp (CCFL)   or backlighting]
  発光管内に冷陰極をもち,発光管内に塗布した蛍光体の励起によって発光の大半をもたらす細い管径の
蛍光ランプ。主として液晶用のバックライトとして用いられる。
3.3
外部電極蛍光ランプ[external electrode fluorescent lamp (EEFL)   or backlighting]
  発光管外の電極によって発光管内の充ガスに放電をもたらし,発光管内に塗布した蛍光体の励起によ
って発光の大半をもたらす蛍光ランプ。この外部電極蛍光ランプは,冷陰極ランプの一種であり,主とし
て液晶用のバックライトとして用いられる。

4 一般

  蛍光ランプ内の水銀は,次の状態で存在する。
a) ランプ内の蒸気
b) 液体水銀
c) 化合物
d) 合金
  水銀は,様々な方法で蛍光ランプに封入されており,形状及び封入時の投入装置における状態も様々で
ある。アマルガム若しくは水銀合金又は液体水銀を封入するランプがある。
  アマルガムを封入したランプは,補助アマルガムを使用していることが多い。補助アマルガムの形状及
び管内の位置は特定できない。
  コールドスポット法(附属書B参照)を用いることで,水銀蒸気の測定における損失は最小限に抑えら
れる。コールドスポット法によって管内の全ての水銀を凝集することができ,水銀の回収率を高めること
ができる。
  箇条5に規定する手順は,液体水銀,化合物,合金及びアマルガムを対象とする。
  総水銀質量は,液体水銀,化合物,合金及びアマルガムの総量で示す。
  水銀質量は,測定した水銀濃度及びろ過した溶液量によって求める。

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                                                                                   C 7803 : 2011

5 蛍光ランプ内水銀回収手順

5.1 試薬

  試薬は,次による。
a) 水 ISO 3696に規定する1級のもの。
b) 過マンガン酸カリウム(5 %水溶液)
c) 硝酸(65 %)
d) 塩酸(37 %)
e) ふっ化水素酸(40 %)
  a)   e)の試薬は,水銀含有量1 ppb未満とする。

5.2 器具

  試験に用いる器具は,次のものであって,水銀を吸着してはならない。
a) 真空ろ過用フィルタ 4 μm以下の孔径の,ろ紙を用いる。
b) ねじ蓋付き広口ポリ瓶(以下,広口ポリ瓶という。) 125 ml,250 ml,500 ml,1 000 ml及び2 000 ml
c) ビーカ 50 ml,100 ml,250 ml及び500 ml
d) 定容フラスコ 50 ml,100 ml,125 ml,250 ml及び500 ml
e) マイクロピペット
f)  ディスペンサ
g) ベンチコート 実験用のテーブルクロスで,通常,片面はろ紙材質で,もう片面ははっ(撥)水性の
    プラスチック材質のシート

5.3 試料準備

  試料の準備作業は,速やかに,実施しなければならない。
5.3.1  コールドスポット法
  コールドスポット法は,蒸気化可能水銀を局所に集めることによって,ランプ破壊中の水銀散逸を防止
する方法である(附属書B参照)。
  水銀は,低圧放電ランプを通常点灯しながら,発光管の一部を低温に保つことによって,局所に集める
ことができる。このコールドスポット法を行う場合の点灯条件は,管端部に著しい黒化が発生してはなら
ない。
  蒸気化可能水銀が全てコールドスポットに集まると,ランプは非常に暗くなり,通常,ピンク色の発光
になる。この発光によってコールドスポット法が完了したとみなす。
    注記 コールドスポットの温度を0 ℃以下とし,通常ランプを点灯した場合,コールドスポット法の
          完了まで数日かかる場合がある。
5.3.1.1  コールドスポット法による電球形蛍光ランプ及び多数管形コンパクト形蛍光ランプの試料準備
  水銀の散逸を防ぐため,発光管の切断は広口ポリ瓶の上で実施する。
  第1容器として,250 ml広口ポリ瓶をコールドスポットポジション用として準備する。
  第2容器として,125 ml広口ポリ瓶を管端部用として準備する。
  第3容器として,500 ml又は1 000 ml広口ポリ瓶を発光管のガラス用として準備する。発光管の大きさ
によって,いずれかを選択する。
  試料の準備手順を,次に示す。
a) グローブなどの発光外管がある場合には,発光外管を発光管から取り除く。
b) 発光管の外周に付着している汚れを,化学分析用ガーゼケミカルワイプで拭く。

――――― [JIS C 7803 pdf 5] ―――――

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