11
H 1121-1995
6) を用いて移し入れ,硫酸 (1+6) で標線まで薄めて原液 (100 最戀一 ‰ を使用
都度,硫酸 (1+6) で正しく20倍に薄めて標準アンチモン溶液とする。
8.2.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,10.0gとし,10mgのけたまではかる。
8.2.4 操作
8.2.4.1 試料の分解及びアンチモンの共沈分離 試料の分解及びアンチモンの共沈分離は,次の手順によ
って行う。
(1) 試料をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+4) 70mlを加えて穏やか
に加熱して分解した後,水を加えて液量を約250mlとする。
(2) 硝酸マンガン溶液 [8.2.2(9) ] 10mlを加え,煮沸する程度に加熱した後,溶液をかき混ぜながら過マン
ガン酸カリウム溶液10mlを加え,510分間穏やかに煮沸して,酸化マンガン (IV) を沈殿させる。
時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
(3) 沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,温水で数回洗浄した後,元のビーカーに洗い移す。元のビ
ーカーを漏斗の下に置き,ろ紙上から温硝酸・過酸化水素溶液 [8.2.2(6) ] 20mlを少量ずつ加えて,ろ
紙上及びビーカーに残留した沈殿を溶解する。ろ紙は温水で洗浄し,洗液は,元のビーカーに合わせ
る。
(4) 時計皿で覆い,溶液を加熱して過酸化水素を十分に追い出した後(9),水を加えて液量を約250mlとす
る。煮沸する程度に加熱した後,この溶液をかき混ぜながら過マンガン酸カリウム溶液を少量ずつ加
えて,溶液が紅色となってから更に10mlを加え,510分間穏やかに煮沸し,酸化マンガン (IV) を
沈殿させる。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
注(9) 蒸発によって残留硝酸量が少なくなったときは硝酸を追加して,硝酸が45mlとなるように調
節する。
(5) 沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,温水で数回洗浄した後,元のビーカーに洗い移す。元のビ
ーカーを漏斗の下に置き,ろ紙上から温硫酸・過酸化水素溶液 [8.2.2(7) ] 50mlを少量ずつ加えて,ろ
紙上及びビーカー中の沈殿を溶解し,ろ紙は温水で洗浄する。洗液を元のビーカーに合わせた後,加
熱して硫酸の白煙を発生させ,乾固近くまで濃縮し(10),室温まで放冷する。
注(10) 硫酸白煙の発生がほとんどやむ程度とする。
8.2.4.2 タリウムの分離(11) 8.2.4.1(5)で得た塩類に,臭化水素酸10ml及び臭素水5mlを加えて溶解し,
水を用いて分液漏斗 (100ml) に移し入れ,水で液量を50mlとする(12)。ジイソプロピルエーテル25mlを
加え,約3分間激しく振り混ぜ,静置して2相に分離した後,水相を元のビーカーに移し入れる(13)。有機
相は捨てる。水相に硝酸5ml及び硫酸 (1+2) 10mlを加え,加熱し硫酸の白煙を発生させ,乾固近くまで
濃縮し(10),室温まで放冷する。
注(11) 試料中にタリウムを含まない場合には,この8.2.4.2の操作は行わない。
(12) このときの臭化水素酸の濃度は,1.02.4mol/lの範囲とする。
(13) タリウム含有量が多い場合には,水相を別の分液漏斗に移し入れ,ジイソプロピルエーテル10ml
を加えて抽出を繰り返した後,水相を元のビーカーに移し入れる。
8.2.4.3 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
(1) 試料中のアンチモン含有率が0.000 1% (m/m) 以上0.001 5% (m/m) 未満の場合
8.2.4.1(5)又は8.2.4.2で得た塩類に塩酸10ml及び硫酸 (1+2) 20mlを加え,加熱して溶解する。常温
まで冷却した後,溶液を50mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
(2) 試料中のアンチモン含有率が0.001 5% (m/m) 以上0.015% (m/m) 未満の場合
――――― [JIS H 1121 pdf 11] ―――――
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H 1121-1995
(a) (1)の操作を行う。
(b) (a)で得た溶液から正確に10mlを100mlの全量フラスコに分取し,塩酸18ml及び硫酸 (1+2) 36ml
を加えた後,水で標線まで薄める。
(3) 試料中のアンチモン含有率が0.015% (m/m) 以上0.15% (m/m) 未満の場合
(a) (2)の(a)及び(b)の手順に従って操作する。
(b) (a)で得た溶液から正確に10mlを100mlの全量フラスコに分取し,塩酸18ml及び硫酸 (1+2) 36ml
を加えた後,水で標線まで薄める。
8.2.4.4 アンチモンの抽出分離及び呈色 アンチモンの抽出分離及び呈色は,次の手順によって行う。
(1) 8.2.4.3の(1),(2)(b)又は(3)(b)で得た溶液から試料中のアンチモン含有率に応じて表1に規定された量
を100mlの分液漏斗に分取し,表1に規定された量の塩酸,硫酸 (1+2) 及び水を加える。
(2) 溶液が黄色となるまで,硫酸セリウム (IV) 溶液 [8.2.2(11) ] を少量ずつ加え,更に0.5mlを少量ずつ
加える。約3分間放置した後,塩酸22mlを加え,次に,硫酸セリウム (IV) 溶液 [8.2.2(11) ] 1mlを加
える。
(3) 室温まで放冷した後,ジイソプロピルエーテル30mlを加え,約5分間激しく振り混ぜ,静置して2
相に分離した後,水相を取り除く。有機相にローダミンB溶液 [8.2.2(12) ] 5mlを加え,約2分間激し
く振り混ぜ,静置して2相に分離した後,水相を取り除き,有機相を目盛付試験管に移し入れる。
表1 分取量並びに塩酸,硫酸 (1+2) 及び水の添加量
アンチモン含有率 分取量 8.2.4.4(1)での塩酸,硫酸 (1+
% (m/m) ml 2)及び水の添加量
ml
塩酸 硫酸 (1+2) 水
0.000 5 未満(14)
0.000 1 以上 25 0 0 0
0.001 5 未満(14)
0.000 5 以上 10 3 6 6
0.001 5 以上
0.015 未満(15) 10 3 6 6
0.015 以上 0.15 未満(16) 10 3 6 6
注(14) 8.2.4.3(1)で調製した溶液からの分取量
(15) 8.2.4.3(2)で調製した溶液からの分取量
(16) 8.2.4.3(3)で調製した溶液からの分取量
8.2.4.5 吸光度の測定 8.2.4.4(3)で得た有機相の入っている試験管を温水(約60℃)中で気泡が発生する
まで加熱する。流水中で常温まで冷却した後,ジイソプロピルエーテルで液量を正しく30mlとし,ただち
にこの溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,ジイソプロピルエーテルを対照液として,波長
550nm付近の吸光度を測定する。
8.2.5 空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
8.2.6 検量線の作成 標準アンチモン溶液 [8.2.2(14) ] 06.0ml(アンチモンとして030 柿 を段階的に
数個の分液漏斗 (100ml) に取り,硫酸 (1+2) 10ml及び塩酸5mlを加え,水で液量を25mlとする。以下
8.2.4.4(2)8.2.4.5の手順に従って試料と並行して操作し,得た吸光度とアンチモン量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.2.7 計算 計算は,次のいずれかによる。
(1) 試料中のアンチモン含有率が0.000 1% (m/m) 以上0.001 5% (m/m) 未満の場合 8.2.4.5及び8.2.5で
得た吸光度と8.2.6で作成した検量線とからアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を次の式
によって算出する。
――――― [JIS H 1121 pdf 12] ―――――
13
H 1121-1995
A1 A2
Sb 100
B
m
50
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率 % (m/m)
A1 : 分取した試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 分取した空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
B : 8.2.4.4(1)で分取した試料溶液及び空試験液の量 (ml)
(2) 試料中のアンチモン含有率が0.001 5% (m/m) 以上0.015% (m/m) 未満の場合 8.2.4.5及び8.2.5で得
た吸光度と8.2.6で作成した検量線からアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を次の式によ
って算出する。
A1 A2
Sb 100
10 10
m
50 100
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率% (m/m)
A1 : 分取した試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 分取した空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
(3) 試料中のアンチモン含有率が0.015% (m/m) 以上0.15% (m/m) 未満の場合 8.2.4.5及び8.2.5で得た
吸光度と8.2.6で作成した検量線からアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を次の式によっ
て算出する。
A1 A2
Sb 100
10 10 10
m
50 100 100
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率% (m/m)
A1 : 分取した試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 分取した空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
8.3 原子吸光法
8.3.1 要旨 試料を酒石酸の存在下で,硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフ
レーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
8.3.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 硝酸 (1+4)
(2) 鉛 99.99% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が既知で,かつ,試料
中のアンチモン含有率より低いもの。
(3) 酒石酸溶液 (500g/l)
(4) 標準アンチモン溶液A (200 最戀一 ‰ ンチモン [99.9% (m/m) ] 0.200gをはかり取り,ビーカ
(300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,酒石酸溶液 [(3) ] 10ml及び硝酸 (1+1) 25mlを加え,加熱して分
解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準アンチモン溶液Aとする。
(5) 標準アンチモン溶液B (10 最戀一 準アンチモン溶液A [(4) ] を使用の都度,100mlの全量フラス
コに正確に5ml取り,酒石酸溶液 [(3) ] 10mlを加え,水で標線まで薄めて標準アンチモン溶液Bとす
る。
――――― [JIS H 1121 pdf 13] ―――――
14
H 1121-1995
8.3.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,5.0gとし,10mgのけたまではかる。
8.3.4 操作
8.3.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
(1) 試料中のアンチモン含有率が0.001% (m/m) 以上0.06% (m/m) 未満の場合
(a) 5.2.4.1の(1)及び(2)の手順に従って操作する。
(b) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(17)。
注(17) この溶液を用いて,原子吸光法によって銀,銅,ビスマス,鉄及び亜鉛を定量することができ
る。
(2) 試料中のアンチモン含有率が0.06% (m/m) 以上0.15% (m/m) 以下の場合
(a) 5.2.4.1の(1)及び(2)の手順に従って操作する。
(b) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。溶液20mlを分取して
50mlの全量フラスコに移し入れ,酒石酸溶液3ml及び硝酸 (1+4) 10mlを加え,水で標線まで薄め
る(18)。
注(18) この溶液を用いて,原子吸光法によって銅,ビスマス,鉄及び亜鉛を定量することができる。
8.3.4.2 吸光度の測定 8.3.4.1の(1)(b)又は(2)(b)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長217.6nmにおける吸光度を測定する。
8.3.5 空試験 8.3.6の検量線の作成操作において得られる標準アンチモン溶液を添加しない溶液の吸光
度を,空試験の吸光度とする。
8.3.6 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
(1) 試料中のアンチモン含有率が0.001% (m/m) 以上0.06% (m/m) 未満の場合
(a) 鉛 [8.3.2(2) ] を5.0gずつ数個はかり取り,それぞれビーカー (300ml) に移し入れる。
(b) 5.2.4.1(2)に従って操作した後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れる。
(c) 標準アンチモン溶液A [8.3.2(4) ] 及び標準アンチモン溶液B [8.3.2(5) ] の各種液量(アンチモンとし
て03 000 柿 を段階的に加え,水で標線まで薄める。
(d) これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム
中に噴霧し,波長217.6nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とアンチモン量と
の関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
(2) 試料中のアンチモン含有率が0.06% (m/m) 以上0.15% (m/m) 以下の場合
(a) 鉛 [8.3.2(2) ] を2.0gずつ数個はかり取り,それぞれビーカー (300ml) に移し入れる。
(b) 8.3.6(1)の(b)(d)の手順に従って操作する。
8.3.7 計算 計算は,次のいずれかによる
(1) 試料中のアンチモン含有率が0.001% (m/m) 以上0.06% (m/m) 未満の場合 8.3.4.2及び8.3.5で得た
吸光度と8.3.6(1)で作成した検量線とからアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を次の式に
よって算出する。
A1 (A2 A3 )
Sb 100
m
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率% (m/m)
A1 : 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
A3 : 鉛 [8.3.2(2) ] 5.0g中に含まれるアンチモン量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
――――― [JIS H 1121 pdf 14] ―――――
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H 1121-1995
(2) 試料中のアンチモン含有率が0.06% (m/m) 以上0.15% (m/m) 以下の場合 8.3.4.2及び8.3.5で得た吸
光度と8.3.6(2)で作成した検量線とからアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を次の式によ
って算出する。
A4 (A5 A6 )
Sb 100
20
m
50
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率% (m/m)
A4 : 分取した試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A5 : 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
A6 : 鉛 [8.3.2(2) ] 2.0g中に含まれるアンチモン量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
8.4 鉛分離誘導結合プラズマ発光分光法
8.4.1 要旨 試料を酒石酸の存在下で,硝酸で分解した後,塩酸を加えて塩化鉛を沈殿させ,ろ過する。
ろ液に塩酸を加え,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定
する。
8.4.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 硝酸 (1+4)
(3) 鉛 8.3.2(2)による。
(4) 酒石酸溶液 (500g/l)
(5) 標準アンチモン溶液A (200 最戀一 4)による。
(6) 標準アンチモン溶液B (10 最戀一 5)による。
8.4.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,5.0gとし,10mgのけたまではかる。
8.4.4 操作
8.4.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 6.3.4.1の(1)(4)の手順に従って操作する。
(2) ろ液から20mlを25mlの全量フラスコに分取し,塩酸2mlを加え,水で標線まで薄める(19)。
注(19) この溶液を用いて,鉛分離誘導結合プラズマ発光分光法によって,銅,ビスマス,ひ素,すず,
鉄及び亜鉛を定量することができる。
8.4.4.2 発光強度の測定 8.4.4.1(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ
ズマ中に噴霧し,波長217.581nmにおける発光強度を測定する(2)。
8.4.5 空試験 8.4.6の検量線の作成操作において得られる標準アンチモン溶液を添加しない溶液の発光
強度を,空試験の発光強度とする。
8.4.6 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
(1) 鉛 [8.4.2(3) ] を0.09gずつ数個はかり取り,それぞれビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 6.3.6の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準アンチモン溶液A [8.4.2(5) ] 及び標準アンチモン溶液B [8.4.2(6) ] の各種液量(アンチモンとして
06 000 柿 を段階的に加え,水で標線まで薄める。
(4) これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
217.581nmにおける発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とアンチモン量との関係線を作
成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
――――― [JIS H 1121 pdf 15] ―――――
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JIS H 1121:1995の国際規格 ICS 分類一覧
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