JIS H 1404:2001 モリブデン材料の分析方法

H 1 404 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,タングステン・モ
リブデン工業会 (JTMIA) /財団法人日本規格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによってJIS H 1404 - 1987は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,不揮発分を形成するカルシウム,けい素,アルミニウム及びマグネシウムの定量方法
を追加し,改正を行った。

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――――― [JIS H 1404 pdf 1] ―――――

                                                                                   H 1 404 : 2001

pdf 目次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 試料の採り方及び取扱い方・・・・[2]
•  4.1 試料の採り方・・・・[2]
•  4.2 試料の取扱い方・・・・[2]
•  5. 分析値のまとめ方・・・・[2]
•  5.1 分析回数・・・・[2]
•  5.2 空試験・・・・[2]
•  5.3 分析値の表示・・・・[2]
•  6. 安全衛生に関する注意・・・・[2]
•  7. 鉄定量方法・・・・[2]
•  7.1 定量方法の区分・・・・[2]
•  7.2 1, 10-フェナントロリン吸光光度法・・・・[2]
•  7.3 原子吸光法・・・・[4]
•  7.4 誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[6]
•  8. カルシウム定量方法・・・・[7]
•  8.1 定量方法の区分・・・・[7]
•  8.2 原子吸光法・・・・[7]
•  8.3 誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[8]
•  9. けい素定量方法・・・・[9]
•  9.1 定量方法の区分・・・・[9]
•  9.2 四ふっ化けい素気化分離モリブドけい酸青吸光光度法・・・・[10]
•  9.3 四ふっ化けい素気化分離誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[12]
•  9.4 混酸分解誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[13]
•  10. アルミニウム定量方法・・・・[14]
•  10.1 定量方法の区分・・・・[14]
•  10.2 陽イオン交換分離原子吸光法・・・・[14]
•  10.3 陽イオン交換分離誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[15]
•  10.4 混酸分解誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[16]
•  11. マグネシウム定量方法・・・・[17]
•  11.1 定量方法の区分・・・・[17]
•  11.2 原子吸光法・・・・[17]
•  11.3 誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法・・・・[18]
•  12. 不揮発分定量方法・・・・[19]

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――――― [JIS H 1404 pdf 2] ―――――

H 1 404 : 2001

•  12.1 定量方法・・・・[19]
•  12.2 要旨・・・・[19]
•  12.3 試薬・・・・[19]
•  12.4 装置・・・・[19]
•  12.5 試料はかり取り量・・・・[20]
•  12.6 操作・・・・[20]
•  12.7 計算・・・・[21]

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――――― [JIS H 1404 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                           H 1 404 : 2001

モリブデン材料の分析方法

Methods for chemical analysis of molybdenum materials

1. 適用範囲

 この規格は,モリブデン材料(照明及び電子機器用)の鉄,カルシウム,けい素,アルミ
ニウム,マグネシウム及び不揮発分の定量方法について規定する。
  なお,それらの定量方法は表1による。
                                         表1 定量方法
            成分                        定量方法                        適用含有率範囲
                                                                           % (m/m)
         鉄          1, 10-フェナントロリン吸光光度法               0.001 以上0.03 以下
                     原子吸光法                                     0.000 5以上0.03 以下
                     誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法              0.000 5以上0.03 以下
         カルシウム  原子吸光法                                                   以下
                                                                    0.000 5以上0.01
                     誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法              0.000 1以上0.01 以下
         けい素                                                     0.000 5以上0.005以下
                     四ふっ化けい素気化分離モリブドけい酸青吸光光度法
                                                                    0.000 5以上0.005以下
                     四ふっ化けい素気化分離誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法
                     混酸分解誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法      0.001 以上0.02以下
         アルミニウ  陽イオン交換分離原子吸光法                                   以下
                                                                    0.000 2以上0.01
         ム                                                         0.000 1以上0.01
                     陽イオン交換分離誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法            以下
                     混酸分解誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法                    以下
                                                                    0.000 5以上0.01
         マグネシウ  原子吸光法                                     0.000 5以上0.005以下
         ム          誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法              0.000 1以上0.005以下
         不揮発分    揮発分分離重量法                               0.002以上

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用される。ことによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0016 鉄標準液
    JIS K 0037 標準物質−標準液−マグネシウム
    JIS K 0038 標準物質−標準液−カルシウム
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3. 一般事項

 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121によ
る。

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H 1 404 : 2001

4. 試料の採り方及び取扱い方

4.1 試料の採り方

 試料の採り方は,その品質を代表するように,汚染などに注意して,分析に必要な
量を採取する。

4.2 試料の取扱い方

a) 試料の取扱い方は,4.1で採取した試料を水酸化ナトリウム (300g/L) に浸して約15分間煮沸し,水
    洗し,清浄なガーゼ又はブラシなどで黒鉛などをぬぐい去った後,適切な長さに切断するか又は1mm
    以下に破砕し,塩酸 (1+1) で約15分間煮沸した後水洗し,更にエタノール (95) で洗浄した後,乾
    燥する。
b) 乾燥した試料は,酸化及び吸湿を防止するために適切な容器に入れ密封し,分析用試料とする。

5. 分析値のまとめ方

5.1 分析回数

 通常,同一試料について2回行う。

5.2 空試験

 分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。

5.3 分析値の表示

 分析値は,質量百分率で表し,表1の適用含有率範囲に規定されている定量範囲の
最下位の次のけたまで算出し,JIS Z 8401によって定量範囲の最下位のけたに丸める。ただし,丸めた結
果,小数点以下の有効数字が3けた以上になる場合は,小数点以下有効数字2けたに丸める。

6. 安全衛生に関する注意

 分析操作を行うには,常に安全及び衛生に注意しなければならないが,特に
次の事項に注意する。
a) 分析に使用する試薬は,労働安全衛生法有機溶剤中毒予防規則,労働安全衛生法特定化学物質等障害
    予防規則並びに毒物及び劇物取締法の基準に従い操作など十分に注意する。
b) 原子吸光法及び誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法における高圧ガスの取扱いにおいては,高圧ガス
    取締法及びそれに関連する諸法令の基準に従い,また,運搬,設置,操作などに十分注意し,火気に
    十分気をつける。
c) 原子吸光法においては,フレームの点火及び消火に注意し,特に一酸化二窒素・アセチレンフレーム
    を使用する場合には逆火及び爆発に注意する。
d) 誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法においては,高電圧,高温,高周波及び強い光が関係する装置の
    ため,測定者に対して危険及び健康を阻害する可能性がある。したがって安全機構,危険防止,測定
    室環境などに配慮が必要である。
e) 不揮発分の定量に,液化塩化水素ボンベを使用するときは,取扱いに十分注意する。また,塩化水素
    は十分に処理して排出する。

7. 鉄定量方法

7.1 定量方法の区分

 鉄の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 1, 10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は,鉄含有率0.001% (m/m) 以上0.03% (m/m) 以下の試
    料に適用する。
b) 原子吸光法 この方法は,鉄含有率0.000 5% (m/m) 以上0.03% (m/m) 以下の試料に適用する。
c) 誘導結合プラズマ (ICP) 発光分光法 この方法は,鉄含有率0.000 5% (m/m) 以上0.03% (m/m) 以下
    の試料に適用する。

7.2 1, 10-フェナントロリン吸光光度法

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