JIS H 1405:2016 トリエーテッドタングステン材料の分析方法

                                                                                   H 1405 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 試料の採り方及び前処理・・・・[2]
•  4.1 試料の採り方・・・・[2]
•  4.2 試料の前処理・・・・[2]
•  5 分析値のまとめ方・・・・[2]
•  5.1 分析回数・・・・[2]
•  5.2 分析値の表示・・・・[2]
•  6 鉄定量方法・・・・[2]
•  6.1 定量方法の区分・・・・[2]
•  6.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法・・・・[2]
•  6.3 原子吸光分析法・・・・[5]
•  6.4 ICP発光分光分析法・・・・[6]
•  7 モリブデン定量方法・・・・[9]
•  7.1 定量方法の区分・・・・[9]
•  7.2 チオシアン酸吸光光度法・・・・[9]
•  7.3 原子吸光分析法・・・・[11]
•  7.4 ICP発光分光分析法・・・・[13]
•  8 酸化トリウム(IV)定量方法・・・・[15]
•  8.1 定量方法の区分・・・・[15]
•  8.2 塩化水素ガス揮散重量法・・・・[15]
•  8.3 水酸化物沈殿分離重量法・・・・[17]

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――――― [JIS H 1405 pdf 1] ―――――

H 1405 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,タングステン・モリ
ブデン工業会(JTMIA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規
格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規
格である。
  これによって,JIS H 1405:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1405 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1405 : 2016

トリエーテッドタングステン材料の分析方法

Methods for chemical analysis of thoriated tungsten materials

1 適用範囲

  この規格は,トリエーテッドタングステン材料(照明,電子機器及び非消耗電極溶接用)中の鉄,モリ
ブデン及び酸化トリウム(IV)の定量方法について規定する。
  なお,これらの定量方法は,各成分について表1に規定する含有率範囲の定量に適用する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。
            表1−トリエーテッドタングステン中の各種成分の定量方法及び適用含有率範囲
              成分                   定量方法                 適用含有率範囲      箇条
                                                              %(質量分率)       番号
        鉄               1,10-フェナントロリン吸光光度法  0.001 0以上 0.030 以下
                         原子吸光分析法                   0.000 5以上 0.010 以下   6
                         ICP発光分光分析法                0.000 5以上 0.030 以下
        モリブデン       チオシアン酸吸光光度法           0.001 0以上 0.016 以下
                         原子吸光分析法                   0.001 0以上 0.020 以下   7
                         ICP発光分光分析法                0.001 0以上 0.020 以下
        酸化トリウム(IV) 塩化水素ガス揮散重量法         0.10  以上
                                                                                   8
                         水酸化物沈殿分離重量法           0.10  以上

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121による。

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H 1405 : 2016

4 試料の採り方及び前処理

4.1 試料の採り方

  試料の採り方は,その品質を代表するように,汚染などに注意して,分析に必要な量を採取する。

4.2 試料の前処理

  試料の前処理は,次による。
a) 4.1で採取した試料は,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)中に浸して約15分間煮沸した後,水洗する。
b) 清浄なガーゼ,ブラシなどで試料に付着している黒鉛などを拭い去った後,適切な大きさ(JIS Z 8801-1
    の付表2に規定する公称目開き710 μm以下)に粉砕し,塩酸(1+1)で約15分間煮沸する。水洗し
    た後,更にエタノールで洗浄し,乾燥する。
c) 乾燥した試料は,酸化及び吸湿を防止するために適切な容器に入れ密封し,分析用試料とする。

5 分析値のまとめ方

5.1 分析回数

  分析回数は,JIS Z 8402-1の3.14[併行条件(repeatability conditions)]に規定する併行条件で2個を分
析する。

5.2 分析値の表示

  分析値は,併行条件で分析した2個の値を平均し,表1の適用含有率範囲の桁まで丸める。

6 鉄定量方法

6.1 定量方法の区分

  鉄の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 1,10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は,鉄含有率0.001 0 %(質量分率)以上0.030 %(質量
    分率)以下の試料に適用する。
b) 原子吸光分析法 この方法は,鉄含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。
c)   CP発光分光分析法 この方法は,鉄含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.030 %(質量分率)以下の
    試料に適用する。

6.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法

6.2.1  要旨
  試料を適切な試薬で分解し,酒石酸を加えて,タングステン,鉄などを錯塩とした後,pHを調節する。
  L(+)-アスコルビン酸で鉄(III)を鉄(II)に還元し,1,10-フェナントロリンを加えて1,10-フェナント
ロリン・鉄(II)錯体を生成させ,試料溶液をろ過する。分光光度計を用いて波長510 nm付近の吸光度を
測定する。
6.2.2  試薬
  試薬は,次による。
6.2.2.1  ほう酸溶液(50 g/L)
6.2.2.2  混酸A(硝酸1,ふっ化水素酸1)
6.2.2.3  アンモニア水
6.2.2.4  水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)
6.2.2.5  過酸化水素

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6.2.2.6  酢酸
6.2.2.7  酒石酸溶液(500 g/L)
6.2.2.8  L(+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L) 使用の都度,調製する。
6.2.2.9  1,10-フェナントロリン溶液 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(別名 : 塩酸-o-フェナン
トロリン一水和物)0.24 gを水に溶解し,水で液量を100 mLとするか,又は1,10-フェナントロリン0.2 g
をエタノール(99.5)10 mLに溶解し,水で液量を100 mLとする。
6.2.2.10 鉄標準液(Fe : 50 μg/mL) 鉄標準液は,次のいずれかを用いる。
a) 市販の鉄標準液 市販の鉄標準液(Fe : 1 000 μg/mL)は,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に合
    致することを確認して用い,使用の都度,必要量だけ水で正確に20倍にうすめて使用する。
      注記 計量標準供給制度(JCSS : Japan Calibration Service System。以下,JCSSという。)に基づく
            鉄標準液がある。
b) 金属を用いて調製した鉄標準液 鉄[純度99.9 %(質量分率)以上]1.000 gをはかりとってビーカー
    (200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。過
    酸化水素1 mLを加え,煮沸して鉄を酸化するとともに,過剰の過酸化水素を分解する。常温まで冷
    却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用
    いて移し入れ,水で標線までうすめて原液(Fe : 1 000 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要
    量だけ水で正確に20倍にうすめて鉄標準液とする。
6.2.2.11 p-ニトロフェノール溶液(4 g/L)
6.2.3  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,1.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
6.2.4  操作
6.2.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 混酸Aによる分解 混酸Aによる分解は,次による。
  1) 試料をはかりとって白金皿(75番又は90番),四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(100 mL又は200
      mL)又はポリエチレン製ビーカー(100 mL又は200 mL)に移し入れる。
  2) 白金製蓋,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,混酸A 6 mLを少量
      ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。ただし,試料の形状が極細線及び細粒の場合は,分解反応
      が激しいので,混酸Aに10 mL以下の水を加えて使用してもよい。引き続き加熱して窒素酸化物を
      追い出す。
        なお,ポリエチレン製ビーカーを用いる場合は,加熱による容器の変形が起こらないように,水
      浴上又は水浴中で加熱しながら分解する。
  3) 常温まで冷却した後,蓋又は時計皿の下面を水で洗浄して蓋又は時計皿を取り除き,酒石酸溶液(500
      g/L)10 mL及びほう酸溶液(50 g/L)30 mLを白金棒又はプラスチック棒でかき混ぜながら加え,
      100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れる。
  4)   -ニトロフェノール溶液(4 g/L)数滴を指示薬として加えた後,振り混ぜながら溶液の色が黄にな
      るまでアンモニア水を加える。次に,酢酸を溶液が無色となるまで滴加し,更に数滴を過剰に加え
      る。
  5)   (+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L)(6.2.2.8)2 mL及び1,10-フェナントロリン溶液(6.2.2.9)10 mL
      を加えて振り混ぜ,水で標線までうすめる。約10分間放置して,呈色を安定させる。

――――― [JIS H 1405 pdf 5] ―――――

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