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H 1551 : 2016
m8 : 試料はかりとり量(g)
8.3 ICP発光分光分析法
8.3.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装
置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から銅量を求める。
8.3.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) 硝酸
d) 硝酸(1+1)
e) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
f) 混酸B 6.4.2 f)による。
g) (+)-酒石酸溶液(25 g/L)
h) 亜鉛溶液A 8.2.2 d)による。
i) 亜鉛溶液B 8.2.2 e)による。
j) アルミニウム溶液A 8.2.2 f)による。
k) アルミニウム溶液B 8.2.2 g)による。
l) 銅標準液A(Cu : 250 μg/mL) 8.2.2 h)による。
m) 銅標準液B(Cu : 50 μg/mL) 銅標準液Aを水で正確に5倍にうすめて銅標準液Bとする。
n) 銅標準液C(Cu : 10 μg/mL) 銅標準液Aを水で正確に25倍にうすめて銅標準液Cとする。
8.3.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
8.3.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 塩酸と硝酸との混酸による調製は,次のいずれかによる。
1.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 6.3.4 a)の1)
4)の手順に従って操作する。
1.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.4.4 a) 1)による。
2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製は,次のいずれか
による。
2.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 6.4.4 a) 2)の2.1)
2.3)の手順に従って操作する。
2.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.4.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
――――― [JIS H 1551 pdf 21] ―――――
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H 1551 : 2016
8.3.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,8.3.4 b)に従って,
発光強度を測定する。
8.3.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 8.3.4 a) 1)に従って行う場合 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線の作成
は,次のいずれかによる。
1.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合
1.1.1) 亜鉛溶液A[8.3.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液A[8.3.2 j)]10 mLを数個の100 mLの全量
フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。
1.1.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)],銅標準液B[8.3.2 m)]及び銅標準液C[8.3.2 n)]
の各種液量(銅として05 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。
1.1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度
と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
1.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合
1.2.1) 亜鉛溶液B[8.3.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液B[8.3.2 k)]20 mLを数個の100 mLの全量
フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。
1.2.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)]040.0 mL(銅として010 mg)の間の段階的に定
めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
1.2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度
と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 8.3.4 a) 2)に従って行う場合 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線
の作成は,次のいずれかによる。
2.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合
2.1.1) 亜鉛溶液A[8.3.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液A[8.3.2 j)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[8.3.2
g)]4 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。
2.1.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)],銅標準液B[8.3.2 m)]及び銅標準液C[8.3.2 n)]
の各種液量(銅として05 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。
2.1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度
と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
――――― [JIS H 1551 pdf 22] ―――――
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なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合
2.2.1) 亜鉛溶液B[8.3.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液B[8.3.2 k)]20 mLを数個の100 mLの全量
フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。
2.2.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)]040.0 mL(銅として010 mg)の間の段階的に定
めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
2.2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度
と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 8.3.4 a) 1)に従って行う場合
1.1) 銅標準液C[8.3.2 n)]02.0 mL(銅として020 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ
にとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。
1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅
量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験
の発光強度が著しく低い場合には,a) 1) 1.1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 8.3.4 a) 2)に従って行う場合
2.1) 銅標準液C[8.3.2 n)]02.0 mL(銅として020 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ
にとり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[8.3.2 f)]で標線までうすめる。
2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅
量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験
の発光強度が著しく低い場合には,a) 2) 2.1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.3.7 計算
8.3.4 b) 及び8.3.5で得た発光強度と,8.3.6で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,
次のいずれかの式によって算出する。
a) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合
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A13 A14
Cu 100
m9
ここに, Cu : 試料中の銅含有率[%(質量分率)]
A13 : 試料溶液中の銅検出量(g)
A14 : 空試験液中の銅検出量(g)
m9 : 試料はかりとり量(g)
b) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)未満の場合
A15 A16
Cu 100
10
m10
100
ここに, Cu : 試料中の銅含有率[%(質量分率)]
A15 : 分取した試料溶液中の銅検出量(g)
A16 : 分取した空試験液中の銅検出量(g)
m10 : 試料はかりとり量(g)
9 鉛定量方法
9.1 定量方法の区分
鉛の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は,鉛含有率0.001 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の試料に
適用する。
b) CP発光分光分析法 この方法は,鉛含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の
試料に適用する。
9.2 原子吸光分析法
9.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し,その吸光度を測定し,検量線から鉛量を求める。
9.2.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 硝酸
c) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
d) 亜鉛溶液 8.2.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,鉛含有率が0.000 1 %(質
量分率)以下のものを用いる。
e) アルミニウム溶液 8.2.2 f)による。ただし,アルミニウムは99.9 %(質量分率)以上で,鉛含有率が
0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。
f) 鉛標準液(Pb : 20 g/mL) 鉛標準液は,次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉛標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が20 μg/mLよ
り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて鉛標準液とする。ただし,ファクター値が記載さ
れている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。
注記 JCSSに基づく鉛標準液がある。
2) 金属を用いて調製した鉛標準液 鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)40 mLで分
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解し,常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて
原液(Pb : 1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に50倍にうすめて鉛標
準液とする。
9.2.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
9.2.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 6.3.4 a)の1)4)の手順に従って操作する。
b) 吸光度の測定 a)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・
空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。
9.2.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,9.2.4 b)に従って,
吸光度を測定する。
9.2.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。
1) 亜鉛溶液[9.2.2 d)]25 mL及びアルミニウム溶液[9.2.2 e)]10 mLを数個の100 mLの全量フラス
コにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。
2) 分取したフラスコに,鉛標準液[9.2.2 f)]025.0 mL(鉛として0500 μg)の間の段階的に定めた
数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料溶
液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行
移動して試料用検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。
1) 鉛標準液[9.2.2 f)]02.0 mL(鉛として040 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと
り,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。
2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料溶
液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行
移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低
い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。
9.2.7 計算
9.2.4 b) 及び9.2.5で得た吸光度と,9.2.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次
の式によって算出する。
A17 A18
Pb 100
m11
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率[%(質量分率)]
A17 : 試料溶液中の鉛検出量(g)
A18 : 空試験液中の鉛検出量(g)
――――― [JIS H 1551 pdf 25] ―――――
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JIS H 1551:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1169:2006(MOD)
- ISO 3750:2006(MOD)
- ISO 3815-2:2005(MOD)
JIS H 1551:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.60 : 鉛,亜鉛,すず及びそれらの合金