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H 1551 : 2016
計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測
定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動
して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場
合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。
7.3.7 計算
7.3.4 b) 及び7.3.5で得た吸光度と,7.3.6で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグ
ネシウム含有率を,次の式によって算出する。
A5 A6
Mg 100
5
m5
100
ここに, Mg : 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)]
A5 : 分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g)
A6 : 分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g)
m5 : 試料はかりとり量(g)
7.4 ICP発光分光分析法
7.4.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装
置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。
7.4.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) 硝酸
d) 硝酸(1+1)
e) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
f) 混酸B 6.4.2 f)による。
g) (+)-酒石酸溶液(25 g/L)
h) 亜鉛溶液A 7.3.2 d)による。
i) 亜鉛溶液B 6.4.2 i)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,マグネシウム含有率が
0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。
j) アルミニウム溶液 7.3.2 e)による。
k) マグネシウム標準液(Mg : 10 μg/mL) 7.3.2 g)による。
7.4.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
7.4.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.4.4 a) 1)による。
2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
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噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7.4.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.4.4 b)に従って,
発光強度を測定する。
7.4.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 7.4.4 a) 1)に従って行う場合
1.1) 亜鉛溶液A[7.4.2 h)]20 mL及びアルミニウム溶液[7.4.2 j)]20 mLを数個の100 mLの全量フラ
スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。
1.2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.4.2 k)]050.0 mL(マグネシウムとして0500 μg)
の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ
グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 7.4.4 a) 2)に従って行う場合
2.1) 亜鉛溶液B[7.4.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液[7.4.2 j)]20 mLを数個の100 mLの全量フラ
スコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。
2.2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.4.2 k)]050.0 mL(マグネシウムとして0500 μg)
の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ
グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 7.4.4 a) 1)に従って行う場合
1.1) マグネシウム標準液[7.4.2 k)]02.0 mL(マグネシウムとして020 μg)を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。
1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ
グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較
して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
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なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 7.4.4 a) 2)に従って行う場合
2.1) マグネシウム標準液[7.4.2 k)]02.0 mL(マグネシウムとして020 μg)を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり,混酸B[7.4.2 f)]で標線までうすめる。
2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ
グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較
して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7.4.7 計算
7.4.4 b) 及び7.4.5で得た発光強度と,7.4.6で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマ
グネシウム含有率を,次の式によって算出する。
A7 A8
Mg 100
10
m6
100
ここに, Mg : 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)]
A7 : 分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g)
A8 : 分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g)
m6 : 試料はかりとり量(g)
8 銅定量方法
8.1 定量方法の区分
銅の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は,銅含有率0.005 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試料に適
用する。
b) CP発光分光分析法 この方法は,銅含有率0.000 1 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試
料に適用する。
8.2 原子吸光分析法
8.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し,その吸光度を測定し,検量線から銅量を求める。
8.2.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 硝酸
c) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
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d) 亜鉛溶液A 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以下のもの]96
gを塩酸400 mLで分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,水約400
mLを加えて溶解し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶
液1 mLは,亜鉛約192 mgを含む。
e) 亜鉛溶液B 亜鉛溶液Aを水で正確に8倍にうすめる。この溶液1 mLは,亜鉛約24 mgを含む。
f) アルミニウム溶液A アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上で,銅含有率が0.000 1 %(質量分率)
以下のもの]2.0 gを塩酸(1+1)40 mL及び塩化ニッケル(II)溶液[塩化ニッケル(II)六水和物1
gを水で溶解して250 mLとする。]2 mLを加えて分解し,更に硝酸2 mLを加え加熱して不溶解分を
分解する。常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ
る。この溶液1 mLは,アルミニウム約20 mgを含む。
g) アルミニウム溶液B アルミニウム溶液Aを水で正しく20倍にうすめる。この溶液1 mLは,アルミ
ニウム約1 mgを含む。
h) 銅標準液(Cu : 250 g/mL) 銅標準液は,次のいずれかを用いる。
1) 市販の銅標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が250 μg/mL
より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて銅標準液とする。ただし,ファクター値が記載
されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。
注記 JCSSに基づく銅標準液がある。
2) 金属を用いて調製した銅標準液 銅[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)40 mLで分
解し,常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて
原液(Cu : 1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に4倍にうすめて銅標
準液とする。
8.2.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
8.2.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
1) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合 6.3.4 a)の1)4)の
手順に従って操作する。
2) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.3.4 a)の1)5)の手
順に従って操作する。
b) 吸光度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のア
セチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を測定する。
8.2.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,8.2.4 b)に従って,
吸光度を測定する。
8.2.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合
1.1) 亜鉛溶液A[8.2.2 d)]25 mL及びアルミニウム溶液A[8.2.2 f)]10 mLを数個の100 mLの全量フ
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ラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。
1.2) 分取したフラスコに,銅標準液[8.2.2 h)]010.0 mL(銅として02.5 mg)の間の段階的に定め
た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光
度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料
溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように
平行移動して試料用検量線とする。
2) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合
2.1) 亜鉛溶液B[8.2.2 e)]10 mL及びアルミニウム溶液B[8.2.2 g)]10 mLを数個の250 mLの全量フ
ラスコにとり,塩酸(1+1)50 mLを加える。
2.2) 分取したフラスコに,銅標準液[8.2.2 h)]020.0 mL(銅として05.0 mg)の間の段階的に定め
た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光
度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料
溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように
平行移動して試料用検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。
1) 銅標準液[8.2.2 h)]02.0 mL(銅として0500 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。
2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料溶
液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行
移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低
い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。
8.2.7 計算
8.2.4 b) 及び8.2.5で得た吸光度と,8.2.6で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,次
のいずれかの式によって算出する。
a) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合
A9 A10
Cu 100
m7
ここに, Cu : 試料中の銅含有率[%(質量分率)]
A9 : 試料溶液中の銅検出量(g)
A10 : 空試験液中の銅検出量(g)
m7 : 試料はかりとり量(g)
b) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合
A11 A12
Cu 100
5
m8
100
ここに, Cu : 試料中の銅含有率[%(質量分率)]
A11 : 分取した試料溶液中の銅検出量(g)
A12 : 分取した空試験液中の銅検出量(g)
――――― [JIS H 1551 pdf 20] ―――――
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JIS H 1551:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1169:2006(MOD)
- ISO 3750:2006(MOD)
- ISO 3815-2:2005(MOD)
JIS H 1551:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.60 : 鉛,亜鉛,すず及びそれらの合金