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a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 6.4.4 a) 1)に従って行う場合
1.1) 亜鉛溶液A[6.4.2 h)]20 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え
る。
1.2) 分取したフラスコに,アルミニウム標準液[6.4.2 j)]040.0 mL(アルミニウムとして040 mg)
の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア
ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 6.4.4 a) 2)に従って行う場合
2.1) 亜鉛溶液B[6.4.2 i)]20 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加え
る。
2.2) 分取したフラスコに,アルミニウム標準液[6.4.2 j)]040.0 mL(アルミニウムとして040 mg)
の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。
2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア
ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 6.4.4 a) 1)に従って行う場合
1.1) アルミニウム標準液[6.4.2 j)]02.0 mL(アルミニウムとして02 mg)を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。
1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア
ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較
して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 6.4.4 a) 2)に従って行う場合
2.1) アルミニウム標準液[6.4.2 j)]02.0 mL(アルミニウムとして02 mg)を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり,混酸B[6.4.2 f)]で標線までうすめる。
2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア
ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較
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して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
6.4.7 計算
6.4.4 b) 及び6.4.5で得た発光強度と,6.4.6で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のア
ルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
A3 A4
Al 100
10
m3
100
ここに, Al : 試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)]
A3 : 分取した試料溶液中のアルミニウム検出量(g)
A4 : 分取した空試験液中のアルミニウム検出量(g)
m3 : 試料はかりとり量(g)
7 マグネシウム定量方法
7.1 定量方法の区分
マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法 この方法は,マグネ
シウム含有率0.01 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) 原子吸光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.002 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下
の試料に適用する。
c) CP発光分光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.002 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)
以下の試料に適用する。
7.2 水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法
7.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,塩化鉄(III),水酸化ナトリウム及びテトラエチレンペンタミ
ンを加え,マグネシウムを水酸化鉄と共沈させてこし分ける。沈殿を塩酸と過酸化水素とで溶解した後,
アンモニア水で中性として,鉄などを沈殿させ,ろ過する。ろ液にアンモニア水及びテトラエチレンペン
タミンを加え,メチルチモールブルーを指示薬としてトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液で
滴定する。
7.2.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+5)
b) 硝酸
c) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
d) アンモニア水
e) 水酸化ナトリウム溶液(400 g/L,40 g/L)
f) 過酸化水素(1+9)
g) 塩化鉄(III)溶液 塩化鉄(III)六水和物35 gを塩酸(1+5)150 mLに溶解し,水で液量を1 000 mL
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とする。この溶液1 mLは,鉄約7 mgを含有する。
h) テトラエチレンペンタミン溶液(テトレン溶液) テトラエチレンペンタミン200 mLを水で1 Lとす
る。
i) マグネシウム標準液(Mg : 100 g/mL) マグネシウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gをはかり
とり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mLを加えて分解する。常温
まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を水を用いて500 mLの全量フ
ラスコに移し入れ,水で標線までうすめて原液(Mg : 1 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,水
で正確に10倍にうすめてマグネシウム標準液とする。
j) 0.01 mol/Lトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液(0.01 mol/L CyDTA溶液) トランス-1,2-
シクロヘキサンジアミン四酢酸3.64 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,水酸化ナトリ
ウム溶液(40 g/L)20 mL及び水約80 mLを加えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を水を用い
て1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。この溶液1 mLはマグネシウム約0.24
mgに相当するが,標定は次のように行う。ビーカー(500 mL)にマグネシウム標準液[i)]を25 mL
分取し,塩酸(1+5)60 mL,水250 mL及びアンモニア水100 mLを加える。メチルチモールブルー
希釈粉末[k)]薬さじ(小)2,3杯を指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA溶液で滴定し,溶液の青
が消える点を終点とし,0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量を求める。空試験は,マグネシウム標準液を
添加しないで,同じ操作を行う。0.01 mol/L CyDTA溶液1 mL当たりのマグネシウム相当量は,次の
式によって算出する。
.00025
f
V2 V3
ここに, f : 0.01 mol/L CyDTA溶液1 mLに相当するマグネシウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
V2 : 0.01 mol/L CyDTA溶液使用量(mL)
V3 : 空試験の0.01 mol/L CyDTA溶液使用量(mL)
k) メチルチモールブルー希釈粉末 メチルチモールブルー1 gに硝酸カリウム100 gを加え,よくすり潰
して微粉末にする。
7.2.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
7.2.4 操作
操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
1) 試料をはかりとって,ビーカー(500 mL)に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,混酸A[7.2.2 c)]30 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加
熱して完全に分解する。
3) 時計皿の下面を水で洗って,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除き,加熱して液
量が1015 mLとなるまで濃縮する。
b) マグネシウムの水酸化鉄共沈分離 マグネシウムの水酸化鉄共沈分離は,次の手順による。
1) ) 3)で得た溶液に,塩化鉄(III)溶液[7.2.2 g)]2 mL,水酸化ナトリウム溶液(400 g/L)100 mL
及びテトレン溶液[7.2.2 h)]20 mLを順次加えた後,熱水を加えて液量を約250 mLとする。さら
に,ろ紙パルプ0.20.3 gを加え,約1分間激しくかき混ぜた後,時計皿で覆い,加熱して約10分
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間沸騰する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
2) 沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分け,沈殿及びビーカー内壁を4060 ℃に温めた水酸化ナトリ
ウム溶液(40 g/L)で3回,更に温水で3回洗浄する。ろ紙及び洗液は,捨てる。
3) ろ紙上の沈殿を温水で元のビーカーに洗い移し,漏斗下に元のビーカーを置き,ろ紙上に4060 ℃
に温めた塩酸(1+5)40 mLを滴加して,ろ紙上に残存する沈殿を溶解して主液とする。ろ紙は温
水で十分洗浄し,洗液を主液に合わせる。ろ紙は,捨てる。
4) 溶液に過酸化水素(1+9)1 mLを滴加した後,水を加えて液量を約200 mLとする。
c) 鉄の分離 b) 4)で得た溶液をかき混ぜながら,アンモニア水を加え,pH計を使用して,pHを6.57.5
に調整する。時計皿で覆い,加熱して穏やかに約5分間煮沸する。時計皿の下面を水で洗浄し,時計
皿を取り除く。沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分け,温水で5回洗浄し,ろ液及び洗液をビーカ
ー(500 mL)に受ける。沈殿は,捨てる。
d) 滴定 c)で得た溶液に,アンモニア水100 mL及びテトレン溶液[7.2.2 h)]15 mLを加える。メチルチ
モールブルー希釈粉末[7.2.2 k)]0.10.2 gを指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA溶液[7.2.2 j)]
で滴定し,溶液の青が消える点を終点とし,滴定量を求める。
7.2.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.2.4 d)に従って,
滴定する。
7.2.6 計算
試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。
(V4 V5 )
Mg 100
m4
ここに, Mg : 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)]
V4 : 7.2.4 d)で得た0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量(mL)
V5 : 7.2.5で得た0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量(mL)
f : 7.2.2 j)で得た0.01 mol/L CyDTA溶液1 mLに相当するマグネシ
ウムの質量を示す換算係数(g/mL)
m4 : 試料はかりとり量(g)
7.3 原子吸光分析法
7.3.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,干渉抑制剤としてランタンを添加した後,溶液を原子吸光光度計
のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。
7.3.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 硝酸
c) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
d) 亜鉛溶液 6.3.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,マグネシウム含有率が0.000 1 %
(質量分率)以下のものを用いる。
e) アルミニウム溶液 アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.10 gを塩酸(1+1)20 mL及び硝酸2
mLで分解し,常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までう
すめる。この溶液1 mLは,アルミニウム約1 mgを含む。
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f) ランタン溶液 酸化ランタン(III)29.5 gをはかりとり,水200 mL及び塩酸(1+1)100 mLを加え,
加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
までうすめる。この溶液1 mLは,ランタン約25 mgを含む。
g) マグネシウム標準液(Mg : 10 μg/mL) マグネシウム標準液は,次のいずれかを用いる。
1) 市販のマグネシウム標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が
10 μg/mLより濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめてマグネシウム標準液とする。ただし,
ファクター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。
注記 JCSSに基づくマグネシウム標準液がある。
2) 金属を用いて調製したマグネシウム標準液 7.2.2 i)の原液(Mg : 1 mg/mL)を使用の都度,必要量
だけ水で正確に100倍にうすめてマグネシウム標準液とする。
7.3.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
7.3.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。
1) 6.3.4 a)の1)4)の手順に従って操作する。
2) この溶液から250 mLの全量フラスコに5.0 mLを分取し,塩酸(1+1)50 mL及びランタン溶液[7.3.2
f)]25 mLを加え,水で標線までうすめる。
b) 吸光度の測定 a) 2) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ
ン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を測定する。
7.3.5 空試験
試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.3.4 b)に従って,
吸光度を測定する。
7.3.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。
1) 亜鉛溶液[7.3.2 d)]10 mL及びアルミニウム溶液[7.3.2 e)]10 mLを数個の250 mLの全量フラス
コにとり,塩酸(1+1)50 mLを加える。
2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.3.2 g)]025.0 mL(マグネシウムとして0250 μg)
の間の段階的に定めた数量を加え,更にランタン溶液[7.3.2 f)]25 mLを加えた後,それぞれを水
で標線までうすめる。
3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測
定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動
して試料用検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。
1) マグネシウム標準液[7.3.2 g)]02.0 mL(マグネシウムとして020 μg)を段階的に数個の250 mL
の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL及びランタン溶液[7.3.2 f)]25 mLを加え,水で標線
までうすめる。
2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
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JIS H 1551:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1169:2006(MOD)
- ISO 3750:2006(MOD)
- ISO 3815-2:2005(MOD)
JIS H 1551:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.60 : 鉛,亜鉛,すず及びそれらの合金