JIS K 0307:2008 ポリアクリル酸系高吸水性樹脂の空中浮遊量測定方法―原子吸光分光法 | ページ 2

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K 0307 : 2008
    ターの約10 %(ブランクフィルター)は,ナトリウムの汚染度試験に用いる。
b) 汚染度試験に用いるPTFEフィルターは,そのバッチの最初・中間・最後の部分から選ぶ。
c)   TFEフィルターは空気捕集・測定用サンプルと同様に扱って,汚染度試験を行う。試験したPTFEフ
    ィルターのナトリウム含有量が0.17 μgを超えていた場合には,すべてのPTFEフィルターを再度清浄
    化して,再度10 %を試験して使用の可否を決定する。
d) すすぎに使用した水 (4.2) の吸光度,及び汚染度試験を行った10 %のブランクフィルターのナトリウ
    ムの測定値を記録する。3点以上の測定の平均値をブランク値とする。
e)   TFEフィルターを2-プロパノール0.5 mLで潤し,次いで塩化カリウム溶液 (2 000 mg/L) で洗浄し,
    水 (4.2) ですすいだ後乾燥する。
f)  必要数のPTFEフィルターを,フィルター内面に指が触れないように前処理装置(図2参照)に組み
    立てる。分析者は汚染を軽減するために,プラスチック製手袋を着用する。PTFEフィルターは,ピ
    ンセットで取り扱う。PTFEフィルターを落とした場合には廃棄する。試験用器具類を落としたとき
    には,必ず洗浄してから再使用する。2-プロパノール0.5 mLを添加してPTFEフィルターを湿らせて
    から,塩化カリウム溶液 (2 000 mg/L) を満たす。この塩化カリウム溶液を15分120分間,前処理
    器具内に満たしておく。
g) 前処理装置を用いて,PTFEフィルターから塩化カリウム溶液 (2 000 mg/L) を吸引する。前処理器具
    が空になったら,直ちに吸引を止める。塩化カリウム溶液を吸引した後は,前処理器具から空気を吸
    引してはならない。
h) 次に前処理装置に水 (4.2) を満たして吸引する操作で,前処理器具内をすすぐ。この操作を更に3回
    繰り返す。最後のすすぎが終了した後,前処理装置を用いて乾燥作業を行う。このとき,空気流量を
    乾燥空気流量で0.85 L/min(一組当たり0.85 L/min)(6連式の場合は5.1 L/min)に調節する。約2時
    間後にPTFEフィルターの外観の色は明るい白になり,カセット内の水滴はすべて蒸発しフィルター
    が乾燥する。

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                                                               1 ノズルカバー
                                                               2   ノズル
                                                               3   捕集板
                                                               4   スペーサー
                                                               5   PTFEパッキン
                                                               6   PTFEフィルター
                                                               7   金網
                                                               8   フィルターベース
                                                               9   チューブコネクター
                                                               10 Oリング
                                                               11 ホルダベース
                                    図1−JIS形カセットの例

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                                   図2−JIS形前処理装置の例
6.1.1.2  ISO形カセットを用いる場合
  ISO形カセット(図A.1参照)を用いる場合は,次の手順によって実施する。
a) カセットを粉じん捕集用及びブランクとして使用する前に,カセットを組み立て,フィルターに2-プ
    ロパノール0.5 mLを滴下して潤した後,塩化カリウム溶液(2 000 mg/L)で洗浄し水 (4.2) ですすいだ

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    後,乾燥する。
b) 必要数のカセットを,指がカセット内面に触れないように組み立てる。分析者は汚染を軽減するため
    に,プラスチック製手袋を着用する。フィルター及び支持板は,ピンセットで取り扱う。フィルター
    及び支持板を落とした場合には,廃棄する。取扱い器具類を落としたら,必ず洗浄してから再使用す
    る。カセットには底面のプラグだけを取り付けて,他のプラグはプラスチックバッグ内に入れておく。
    確実に密封するため,カセット接合面の全周にわたってテープをはり付ける。
c) カセットに,2-プロパノール0.5 mLを滴下して湿した後,塩化カリウム溶液 (2 000 mg/L) を満たす。
    この塩化カリウム溶液を15分120分間,カセット内に満たしておく。
d)   SO形真空吸引瓶(図A.3参照)を用いて,カセットから溶液を吸引する。カセットが空になったら,
    直ちに吸引を止める。溶液を吸引した後は,カセットから空気を吸引してはならない。次にカセット
    に水(4.2)を満たして吸引する操作で,カセット内をすすぐ。この操作を更に3回繰り返す。
e) 最後のすすぎが終了した後,カセットの流入口を,ISO形カセット乾燥装置(図A.2参照)前処理装
    置に接続する。効率を考えて,前処理装置にはカセットを6個まで,並列に取り付けてもよい。乾燥
    には,乾燥装置でカセットから空気を吸引する。必要な時間はカセットによって異なるが,経験によ
    れば各カセットの空気流量が0.85 L/minの場合,120分で目に見える水分はすべて除去される。汚染
    のおそれがあるので,乾燥しすぎは推奨できない。乾燥するとフィルターの外観の色は明るい白にな
    り,カセット内の水滴はすべて蒸発する。
f)  ピンセットで流入口及び流出口にプラグを取り付ける。このとき直接指でプラグに触れてはならない。
    プラグはプラスチック製手袋をした手で回しながら押し込んで締め付ける。12時間後にカセット内の
    水分を再度検査する。水分が見えたら,できる限り短時間で乾燥して,水分を除去する。洗浄したカ
    セットが開いてしまった場合は,使用前に再度洗浄しなければならない。
g) 清浄化したカセットを空気サンプルの捕集に使用する前に,カセットを準備した日付が追跡できるよ
    うに,カセット別に個別の番号をラベルに明示しておく。また,準備したカセットの10 %は,ナトリ
    ウムの汚染度試験に使用する。
h) 汚染度試験に使用するカセットは,そのバッチの最初・中間・最後の部分から選ぶ。
i)  カセットは空気捕集・測定用サンプルと同様に扱って,汚染度試験を行う。試験したカセットのナト
    リウム含有量が0.17                           には,すべてのカセットを再度清浄化して,再度10 %を試
    験して使用の可否を決定する。すすぎに使用した水 (4.2) の吸光度と,汚染度試験を行った10 %のブ
    ランクカセットのナトリウム測定値を記録する。
j)  使用の可否を試験したカセットのほかに,ブランク値を測定するために,更に残りの清浄なカセット
    5個を保管しておかなければならない。これは一連のカセットで空気を捕集してPA粉じんレベルを測
    定するときに,この試験の検出限界を測定するためのものである。清浄にした1バッチのカセットを
    2か所以上の場所に送るときには,その1か所につき5個ずつ保管しておく。ブランクのカセットで
    試験に使用しないものがあるときは,それを別バッチのカセットに加えて,洗浄工程以降は一緒に扱
    ってもよい。
6.1.2  PA粉じんサンプルの捕集及びトラベルブランク
6.1.2.1  PA粉じんサンプルの捕集
  1) カセットの捕集板に,附属のグリースガイドでシリコーングリスを塗布する。このとき,洗浄済み
      のスパーテルを用い汚染のないように塗布する。洗浄,乾燥済みのPTFEフィルターをカセットに
      設置し,カセットに捕集板などを確実に組み立て,漏れがないことを確認する。

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  2) 測定対象者のえり(襟)にピンなどでカセットを設置し,各人の腰部にベルトなどで定流量ポンプ
      を設置する。
  3) カセットと定流量ポンプとの間は軟質塩化ビニル管などで接合し,PA粉じんサンプルの捕集を開始
      する。
  4) このとき,定流量ポンプの流量は,各カセットの分粒特性に合致する指定流量 (2.02.5 L/min) と
      する。測定におけるPTFEフィルターの汚染の有無を確認するために,トラベルブランクとして洗
      浄,乾燥済みのPTFEフィルターをカセットに入れPA粉じんサンプルの捕集現場に3カセットを持
      ち込み,捕集済みPTFEフィルター及びトラベルブランク (6.1.2.2) を6.2によって分析・評価する。
6.1.2.2  トラベルブランク
  PA粉じんサンプル捕集・測定用に用意したカセットをナトリウム測定場所に持ち運ぶ場合,測定用のほ
かにトラベルブランクとして1か所に3カセット以上を用意し,測定用カセットと同様に持ち運び,取り
扱う。ただし,PA粉じん捕集には使用しないで移送だけ行う。捕集し終えたカセットと同様にトラベルブ
ランクのナトリウム分析を行う。
  トラベルブランク値が操作ブランク値 (7.3) と同等(等しいか又は小さい)とみなせるときには,移送
中の汚染は無視できるので,試料測定値から操作ブランク値を差し引いて濃度を算出する。
  移送中に汚染があり,トラベルブランク値が操作ブランク値より大きいときは,一般に欠測扱いとする。
この場合には汚染の原因を取り除いた後,再度PA粉じん捕集を行う。
6.1.3  PA粉じんサンプルの捕集後のナトリウム分析の準備
6.1.3.1  JIS形カセットを用いる場合
  検量線の作成並びにサンプル及びブランクの分析では,同一の試薬及び溶液を用いることが極めて重要
である。すべての試験サンプルに,同一バッチの溶液が使えない場合,残ったサンプルは,新たに調製し
た溶液で新たに検量線を作成し,別のシリーズとみなして測定を行う。
  カセットの汚染を避けるために,適切な注意を払う。指先,作業台面,試験室の床などは,ナトリウム
で汚染されているものと考える。カセット内のナトリウムは,わずか0.02 μg程度でも分析を妨害する。
  プラスチック製手袋は,着用してから,水 (4.2) で洗浄した後,風乾する。カセット内の部品に決して
直接指が触れないように,プラスチック製手袋を着用する。
  カセットのPTFEフィルターを取り出して2-プロパノール0.5 mLをピペットでとり,PTFEフィルター
上に滴下する。塩化カリウム溶液 (2 000 mg/L) 4.5 mLを加える。
  PTFEフィルターを平台形振とう機 (5.10) 上で1時間振とうする。サンプル及びブランク溶液を,流入
口を通し直接原子吸光分析装置 (5.1) に吸引する。
6.1.3.2  ISO形カセットを用いる場合
  ISO形カセット(附属書A)を用いる場合は,次の手順によって実施する。
  検量曲線の作成並びにサンプル及びブランクの分析では,同一の試薬及び溶液を使用することが重要で
ある。すべての試験サンプルに,同一バッチの溶液が使えない場合,残ったサンプルは,新たに調製した
溶液で新たに検量線を作成し,別のシリーズとみなして測定を行う。
  カセットの汚染を避けるために,適切な注意を払う。指先,作業台面,試験室の床などは,ナトリウム
で汚染されているものと考える。カセット内のナトリウムは,わずか0.02 μg程度でも分析を妨害する。
  プラスチック製手袋は着用してから,水 (4.2) で洗浄した後,風乾する。カセット内の部品に決して直
接指が触れないように,プラスチック手袋を着用する。
  カセット流入口のプラグを取り外す。2-プロパノール0.5 mLをピペットでとり,フィルター上に滴下す

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