JIS K 0311:2020 排ガス中のダイオキシン類の測定方法

                                                                                   K 0311 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語,定義及び略語・・・・[2]
•  3.1 用語及び定義・・・・[2]
•  3.2 略語・・・・[4]
•  4 測定方法の概要・・・・[4]
•  5 試料ガスの採取・・・・[5]
•  5.1 試料ガスの採取の概要・・・・[5]
•  5.2 試料ガス採取装置・・・・[6]
•  5.3 試薬・・・・[8]
•  5.4 試料ガスの採取の準備・・・・[9]
•  5.5 試料ガスの採取量・・・・[10]
•  5.6 採取操作・・・・[10]
•  5.7 試料の回収及び保存・・・・[11]
•  5.8 試料ガスの採取量の算出・・・・[12]
•  5.9 試料ガスの採取の記録・・・・[12]
•  6 試料の前処理・・・・[12]
•  6.1 試料の前処理の概要・・・・[12]
•  6.2 試薬及び材料・・・・[13]
•  6.3 器具及び装置・・・・[15]
•  6.4 前処理操作・・・・[16]
•  7 同定及び定量・・・・[22]
•  7.1 概要・・・・[22]
•  7.2 試薬及び装置・・・・[23]
•  7.3 測定操作・・・・[24]
•  7.4 ダイオキシン類の同定及び定量・・・・[29]
•  7.5 検出下限及び定量下限・・・・[31]
•  7.6 回収率の確認・・・・[33]
•  8 結果の報告・・・・[34]
•  8.1 結果の表示方法・・・・[34]
•  8.2 濃度の単位・・・・[35]
•  8.3 毒性当量への換算・・・・[35]
•  8.4 数値の取扱い・・・・[35]
•  9 測定データの品質管理・・・・[35]

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――――― [JIS K 0311 pdf 1] ―――――

K 0311 : 2020

pdf 目次

ページ

•  9.1 一般・・・・[35]
•  9.2 測定データの信頼性の確保・・・・[35]
•  9.3 測定操作における留意事項・・・・[37]
•  9.4 測定操作の記録・・・・[40]
•  9.5 精度管理に関する報告・・・・[40]
•  附属書A(規定)試料ガス採取装置・・・・[41]
•  附属書B(参考)内標準物質の使用例・・・・[46]
•  附属書C(参考)GC-MSの測定条件及びクロマトグラムの例・・・・[50]
•  附属書D(参考)酸素濃度による補正・・・・[63]
•  附属書E(参考)TEQへの換算・・・・[64]

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                                                                                   K 0311 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法に基づき,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
産業規格である。これによって,JIS K 0311:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 0311 : 2020

排ガス中のダイオキシン類の測定方法

Method for determination of tetra-through octachlorodibenzo-p-dioxins,tetra-through octachlorodibenzofurans and dioxin-likepolychlorinatedbiphenyls in stationary source emissions

序文

  この規格は,1999年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は2008年に
行われたが,その後の抽出に用いる有機溶媒が労働安全衛生法の特定化学物質に指定されたことに対する
分析作業者の安全性確保のために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,燃焼,化学反応などに伴って煙道,煙突又はダクト(以下,ダクトという。)に排出される
排ガス中のテトラからオクタクロロジベンゾ-p-ジオキシン,テトラからオクタクロロジベンゾフラン及び
ダイオキシン様(よう)PCBのガスクロマトグラフ質量分析計(以下,GC-MSという。)を用いた測定方
法について規定する。ここで用いるGC-MSは,ガスクロマトグラフ(以下,GCという。)のカラムにキ
ャピラリーカラムを用い,分解能が10 000以上の二重収束形質量分析計(以下,MSという。)の装置とす
る。
    警告 ダイオキシン類は非常に有害性が高いので,吸入,誤飲,直接皮膚への接触などをできるだけ
          避け,前処理室及び分析室の換気並びに廃液及び廃棄物の管理は十分に行う。また,その他の
          薬品,溶媒などでも,吸入又は誤飲によって測定者の健康を損なうものがあるので,取扱いは
          できるだけ慎重に行い,実験室の十分な換気に注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0216 分析化学用語(環境部門)
    JIS K 0301 排ガス中の酸素分析方法
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

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K 0311 : 2020
    JIS K 0901 気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状,寸法並びに性能試験方法
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8040 アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
    JIS K 8099 ジエチレングリコール(試薬)
    JIS K 8105 エチレングリコール(試薬)
    JIS K 8117 ジクロロメタン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 9702 ジメチルスルホキシド(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 用語,定義及び略語

3.1 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0095,JIS K 0114,JIS K 0123,JIS K 0211,JIS K 0215
及びJIS K 0216によるほか,次による。
3.1.1
ダイオキシン類
  テトラからオクタクロロジベンゾ-p-ジオキシン(以下,PCDDsという。),テトラからオクタクロロジベ
ンゾフラン(以下,PCDFsという。)及びダイオキシン様PCB(以下,DL-PCBsという。)の総称。
    注記 JIS K 0216:2014の定義とは異なる内容である。
3.1.2
異性体
  塩素の置換数が同じで置換位置だけを異にする個々の化合物。
3.1.3
同族体
  塩素の置換数が同じで置換位置だけを異にする化合物の一群。
3.1.4
2,3,7,8-位塩素置換異性体
  2,3,7,8-位に置換塩素をもつPCDDsのうち7種及びPCDFsのうち10種の計17化合物で,表1に示すも
の。

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