JIS K 0307:2008 ポリアクリル酸系高吸水性樹脂の空中浮遊量測定方法―原子吸光分光法 | ページ 3

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る。
  塩化カリウム (2 000 mg/L) 4.5 mLを加えて,ピンセットを用いてプラグを再度取り付ける。
  カセットを平台形振とう機 (5.10) 上で1時間振とうする。カセットは流入口側を上に向けて置く。分析
の準備ができるまで,カセットにはプラグを取り付けておく。カセット流入口のプラグを取り外して,サ
ンプル及びブランク溶液を,流入口を通してカセットから直接原子吸光分析装置 (5.1) に吸引する。

6.2 ナトリウム測定

6.2.1 原子吸光分析装置 (5.1) の準備が完了して,フレームが安定したのを確認した後,原子吸光ゼロ合
わせ溶液 (4.7) を用いて,ナトリウム標準液 (4.6) の測定を行い,検量線を作成する。原子吸光ゼロ合わ
せ溶液 (4.7) 及び各標準溶液は,塩化カリウムが2 000 mg/L及び2-プロパノールが10 %(体積百分率)を
含有していることを確認する。
6.2.2 吸光度を0.001の精度で記録する。
6.2.3 材料の固形粒子がPTFEフィルター上に捕そくされて,吸引チューブを詰まらせることがある。し
たがって,サンプル5個を測定するごとに,原子吸光ゼロ合わせ溶液 (4.7) の吸光度の値を確認する。そ
のとき,標準液一つ (1.0 mg/L Na) についても確認する。標準液の吸光度測定値が,初期値から5 %以上
変動していたときは,チューブが詰まっているので,洗浄しなければならない。
  洗浄後に,標準液の吸光度を再度測定する。標準液の吸光度測定値が,チューブ洗浄後に初期値から著
しく(5 %以上)変化していたときは,校正をやり直す必要がある。再度校正を行った後に,直前のサン
プル溶液5個を再度測定する。
6.2.4 サンプル測定用及び同一バッチのカセットから抜き出して保管しておいた,ブランクフィルター(又
はISO形カセット)5個 (6.1.1.1) についても測定を行う。

7 計算

7.1   吸光度の値を縦軸に,ナトリウムの質量濃度を横軸にとり,二次回帰曲線法で検量線を作成する。
7.2   各測定サンプルについて,検量線 (7.1) から質量濃度を求める。その値を,次の式 (1) を用いてマ
イクログラム ( 最     ‰  地          堰               溌  量 (ma) に換算する。
                         ma    aVs  FNa  (1)
                      ここに,  ma :  マイクログラム (最      ‰   地          堰               溌   量。
                                ρa :  PTFEフィルターから吸引した溶液中に抽出されたナトリウム
                                       濃度を,検量線から求めた見掛けの質量濃度 (mg/L)。
                                 Vs :  PTFEフィルターに加えた抽出溶媒の全体積 (5 mL)。
                                FNa :  PA粉じんに対するナトリウムの変換係数。
                                       この値は高吸水性樹脂の中和度によって変化するため,試験す
                                       る高吸水性樹脂ごとに測定しなければならない。通常は5.88
                                       である。
7.3   各PTFEフィルターのサンプルについての検量線から計算した(ブランクから求めた,6.1.1参照)
ブランクの値から,ブランクの平均値 (mb) を計算する。空試験の補正計算にはこの値を用いる。
  ブランクの標準偏差 (σ) を計算する。
  次の式 (2) によって,PA粉じんの検出限界 (Ld) を計算する。

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                         Ld  mb  3σ  (2)
                      ここに, Ld :  PA粉じんの検出限界
                                 mb :  ブランクの平均値
                                  σ :  ブランクの標準偏差
7.4   各サンプルの測定値からブランクの平均値 (mb) を差し引いて,各サンプルのPA粉じんの補正値を
求める。マイクログラム (μg) で表したこの値 (mc) は,各PTFEフィルターで測定したPA粉じんの補正
質量であり,次の式 (3) によって計算する。
                        mc  ma  mb  (3)
                      ここに,   ma :  式 (1) を用いてPTFEフィルターで測定したPA粉じんの,ミリ
                                       グラムで表した見掛けの質量。
                                 mb :  7.3で測定したブランクの平均値。
                                 mc :  各PTFEフィルターで測定したPA粉じんの補正質量。
7.5   7.4で求めたすべての補正値mcと,このテストの検出限界 (7.3) とを比較する。検出限界よりも大
きいときは,この補正値を報告するが,限界値と等しいか又はそれより小さい場合には報告しない。後者
の場合にはND(検出されない)として報告し,テストの検出限界を付記する。
  ISO形カセットを用いた場合には,PTFEフィルターをカセットと読み替える(例参照)。
    例
            ブランクPTFEフィルターの平均値 : mb=0.029
            標準偏差 : σ=0.14
            検出限界 : Ld=mb+3σ=0.449
            検量限界 : Lq=mb+6σ=0.869
            式 (1) を用いると,
              サンプル1 : ρcal=0.128 mg/L したがって, ma=0.128×5×5.88=3.76 最
              サンプル2 : ρcal=0.009 mg/L したがって, ma=0.009×5×5.88=0.26 最
            式 (3) を用いて,
              サンプル1 : mc=3.76−0.029=3.73      最  
              サンプル2 : mc=0.26−0.029=0.24      最         Ld
            報告には,次のように記載する。
              サンプル1 : mc=3.73   最          堰
              サンプル2 : ND (Ld=0.45   最

8 試験報告書

  試験報告書には,次を記載する。
a) 試験者又は試験機関の名称及び所在地
b)   A粉じんの種類,技術的項目を含むサンプルの同定に必要な情報(例えば,測定日,測定場所,測定
    時間,カセットの種類,延人数)
c) この規格(JIS K 0307)を参照した旨
d) 必要ならば,サンプルの調製法の詳細
e) 各カセット中のPTFEフィルター上のPA粉じんの質量測定値(     最

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f) この規格に規定されていない操作,又は任意の操作,その他試験結果に影響した可能性のある状況の
    詳細
参考文献 作業環境測定ガイドブック1       平成18年5月25日改訂 第2版
            編集・発行 社団法人日本作業環境測定協会

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                                          附属書A
                                          (規定)
                                      ISO形カセット
A.1 ISO形カセット,ISO形カセット乾燥装置及びISO形真空吸引瓶
  対応国際規格が規定するISO形カセット,ISO形カセット乾燥装置及びISO形真空吸引瓶の例を,図
A.1図A.3に示す。
                   1 空気の流れ                      4 フィルター
                   2 カセット流出口                  5 カセットリング(中間)
                   3 支持板                          6 カセットリング(底部)
                                     図A.1−ISO形カセット

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   1 HEPAフィルター
   2 カセット流入口
   3 支持板
   4 カセット流出口
   a 空気
                                 図A.2−ISO形カセット乾燥装置

――――― [JIS K 0307 pdf 15] ―――――

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