JIS K 1310-3:2000 工業用塩酸―第３部：鉄含有量の求め方―１，１０－フェナントロリン吸光光度分析方法，電気加熱方式原子吸光分析方法，高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

K 1310-3 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1310 : 1959は廃止され,JIS K 1310-1-1JIS K 1310-4に置き換えられる。
  JIS K 1310-3 : 2000には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 試料採取上の注意事項
  JIS K 1310 : 2000は,一般名称を“工業用塩酸”として,次の各部によって構成する。
    第1部  : 全酸性度含有量の求め方−第1節 : 中和滴定法
    第1部  : 全酸性度含有量の求め方−第2節 : 電位差滴定方法
    第2部  : 密度測定による塩酸含有量の求め方
    第3部  : 鉄含有量の求め方−1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法,電気加熱方式原子吸光分析
             方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第4部  : 強熱残分の求め方

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――――― [JIS K 1310-3 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1310-3 : 2000

工業用塩酸−第3部 : 鉄含有量の求め方−1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法,電気加熱方式原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

Hydrochloric acid for industrial use−Part 3 : Determination of iron content−1, 10−Phenanthroline molecular absorption spectrometry,Electrothermal type atomic absorption spectrometry,Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

1. 適用範囲 この規格は,工業用塩酸の鉄含有量の1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法,電気加
熱方式原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP発光分光分析方法とい
う。)による求め方について規定する。
    備考 試料採取上の注意事項は,附属書(参考)による。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0016 鉄標準液
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 試験方法 試験方法は,次の3種類とし,そのいずれかによる。

――――― [JIS K 1310-3 pdf 2] ―――――

2
K 1310-3 : 2000
a) 1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法
b) 電気加熱方式原子吸光分析方法
c)   CP発光分光分析方法
3.1   1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法 1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法は,次のとおり
とする。
3.1.1  要旨 試料を蒸発乾固し,塩酸を加えて溶解する。鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウムによって還
元し,これに1, 10-フェナントロリンと酢酸アンモニウムを加えて生成する1, 10-フェナントロリン鉄錯体
の吸光度を測定して鉄の含量を求める。
3.1.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
a) 塩酸 (1+1)  JIS K 8180に規定するものを用いて調整する。
    参考 試料採取上の注意事項については,附属書1(参考)を参照。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)   IS K 8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
c) 酢酸アンモニウム溶液 (100g/l)  JIS K 8001の4.2に規定するもの。
d) 1, 10-フェナントロリン溶液 (2g/l)   JIS K 8001の4.2に規定するもの。
e) 鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml)   JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定するもの。
3.1.3  装置 装置は,次のとおりとする。
  JIS K 0115に規定する分光光度計又は,光電光度計。
3.1.4  操作 操作は,次のとおりとする。
a) 試料50200gを500ml蒸発皿に量り採る。
b) 水浴上で蒸発乾固する。
c) 塩酸 (1+1) 1mlと水10mlを加えて溶解し,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 1mlを加え,
    約5分間放置する。
d) 1, 10-フェナントロリン溶液 (2g/l) 2mlと酢酸アンモニウム溶液 (100g/l) 10mlを加え,全量フラスコ
    50ml中に取って水を標線まで加え,よく振り混ぜて2035℃で15分間放置して発色させる。
e) この一部を吸収セル1050mmに取り,JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,波長510nm付近の
    吸光度を測定する。この場合,対照液は水とする。
f)  全操作にわたって空試験を行い,e)で測定した吸光度を補正する。
g) 鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml) 015mlを数個の全量フラスコ50mlに段階的にとり,c)   e)によって操作
    し,鉄の含量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
3.1.5  計算 検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は次の式によって算出する。
                            A 103
                        C=         100
                              W
                      ここに, C :  鉄 (Fe) (%)
                                 A :  検量線から求めた鉄の値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)
3.2   電気加熱方式原子吸光分析方法(1) 電気加熱方式原子吸光分析方法は,次のとおりとする。
    注(1) 0.0010.005%の鉄分を測定する場合には,フレーム原子吸光分析装置を用いてもよい。
3.2.1  要旨 試料を蒸発乾固した後,塩酸を加えて水に溶解し,吸光度を測定して鉄の含量を求める。
3.2.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 1310-3 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1310-3 : 2000
a) 塩酸 (1+1)   3.1.2a)による。
b) 鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml)   3.1.2e)による。
3.2.3  装置 装置は,次のとおりとする。
  JIS K 0121に規定する電気加熱方式によるフレームレス原子吸光分析装置で,ランプは鉄中空陰極ラン
プを用いる。
3.2.4  操作 操作は,次のとおりとする。
a) 試料50200gを500ml蒸発皿に量り採る。
b) 水浴上で蒸発乾固する。
c) 塩酸 (1+1) 1mlと水を加えて溶解し,全量フラスコ50mlに移し標線まで水を加えてよく振り混ぜる。
d) 原子吸光分析装置を用い,JIS K 0121の6.(操作方法)によって,c)の溶液の吸光度を波長248.3nm
    で測定する。
e) 前操作にわたって空試験を行い,d)で測定した吸光度を補正する。
f)  鉄標準溶液を段階的に全量フラスコ50mlにとり,c)   d)の操作を行って吸光度を求め,鉄の含量と吸
    光度との関係を示す検量線を作成する。
3.2.5  計算 検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。
                            A 103
                        C=         100
                              W
                      ここに, C :  鉄 (Fe) (%)
                                 A :  検量線から求めた鉄の値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)
3.3   ICP発光分光分析方法 ICP発光分光分析方法は,次のとおりとする。
3.3.1  要旨 試料に水を加え希釈した後,ICP発光分光法によって発光強度を測定し,鉄の含有量を求め
る。
3.3.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
a) 鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml)   3.1.2e)による。
3.3.3  装置 装置は,次のとおりとする。
  JIS K 0116に規定するもの。
3.3.4  操作 操作は,次のとおりとする。
a) 100ml全量フラスコに試料約50gを0.01gまで精ひょうし,水を加えて,100mlとし,試料溶液とする。
b) 検量線作成用溶液の調整
      別に100ml全量フラスコ5個を用意し,試料約50gを0.01gまで精ひょうし,STD-1,STD-2,STD-3,
    STD-4,STD-5とする。
      この全量フラスコに鉄標準液の適量(2)を加えよく振り混ぜる。
    注(2) 3.3.2a)の鉄標準溶液の添加量を5種類段階的に変えたものを調整する。また,3.3.4a)の溶液中の
          鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ましい。
c)   IS K 0116によってa)及びb)で得た溶液の発光プラズマ強度を波長476.4nm(3)で測定する。
    注(3) 測定波長は機器の特性に応じ,他の適正な波長を選んでもよい。
d) 添加した水の空試験を行い各発光強度を補正する。
e)   IS K 0116の6.8.3(定量法)に規定する発光強度法又は,強度比法によって検量線を作成する。

――――― [JIS K 1310-3 pdf 4] ―――――

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K 1310-3 : 2000
3.3.5  計算 検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。
                            A 103
                        C=         100
                              W
                      ここに, C :  鉄 (Fe) (%)
                                 A :  検量線から求めた試料溶液 (100ml) 中の鉄の値 (mg)
                                W :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1310-3 pdf 5] ―――――

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