JIS K 1501:2005 メタノール | ページ 3

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                                                                                   K 1501 : 2005
  1.1) 電位差滴定装置 ガラス白金電極組合せのもので,電極部分を液面下へ据え付けられるものを用
        いる。手動又は自動のいずれを用いてもよい。
  1.2) ビューレット 25 ml,0.1 ml目盛付きのもの。
  1.3) かき混ぜ器 機械的に迅速にかき混ぜることができ,気泡を抱き込まないもの。
  1.4) 滴定用ビーカー 縦形 250 ml。
  2) 試薬 試薬は,次による。
  2.1) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(滴定用溶液)(19.1)(1 mol/l水酸化ナトリウム
        溶液)に規定するもの。
  2.2) 0.05 mol/lよう素溶液 JIS K 8001の4.5 (24)(0.05 mol/lよう素溶液)に規定するもの。
  2.3) 0.5 mol/l硫酸 JIS K 8001の4.5 (26.1)(0.5 mol/l硫酸)に規定するもの。
  2.4) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5 (21.2)(0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液)
        に規定するもの。
  3) 操作 操作は,次による。
  3.1) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液50 mlと0.05 mol/lよう素溶液20 mlとを共栓付三角フラスコ300 ml
        にはかり取り,25 ℃に冷却する。
  3.2) これに25 ℃に冷却した試料20 mlを加え,よく振り混ぜた後,速やかに氷水浴中に入れ,暗所
        で10分間保つ。
  3.3) 滴定用ビーカーに2) の液を移し,0.5 mol/l硫酸50.5 mlを加える。
  3.4) 滴定用ビーカーを滴定台に載せ,電位差滴定装置を取り付けて電極を試料溶液に浸してから,か
        き混ぜ器で液をかき混ぜながら,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液を0.1 mlずつ加えて滴定を行
        う。
        滴定の終点(7)は,滴定溶液の添加量(ml)を横軸に,電位差(mV)を縦軸にとってグラフ用紙
      上にプロットし,その点をなだらかな線で結んで電位差滴定曲線を作成し,曲線の変曲点から終点
      を求める。
    注(7) 自動滴定の場合は,1),2)の操作を行うように調製して滴定し,終点を求める。
  3.5) 3.1),3.2),3.3)によって空試験を行う。
c) 計算 ヨードホルム生成物質は,次の式によって少数点以下3けたまで求め,JIS Z 8401によって丸
    める。
                           (D  T)  F1  .0000 96
                         I                      100
                                  S  G
              ここに,      I :  ヨードホルム生成物質(アセトンとして換算)(%)
                           D :  空試験の滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量(ml)
                            T :  滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量(ml)
                           F1 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                      0.000 96 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するアセトンの質量(g)
                            S :  試料(ml)
                           G :  密度(15 ℃)[g/ml(g/cm3)   ] (6)

4.8 水溶状の試験方法

 水溶状の試験方法は,次による。
  メタノールに水を混ぜ,その濁り度合いによって水に不溶解な物質のうち,主として炭化水素類の混入
程度を測定する。

――――― [JIS K 1501 pdf 11] ―――――

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K 1501 : 2005
a) 試薬 JIS K 8001の5.2(1)(濁度の適合限度標準)に規定する濁度の適合限度標準によって調整した
    濁度の適合限度標準液30 ml。
b) 操作 試料5 mlを胴外径25 mmの試験管に取り,水25 mlを加え,よく振り混ぜて気泡が消えた後,
    濁度の適合限度標準液と比べる。

4.9 硫酸着色物質の試験方法

 メタノールに濃硫酸を混ぜ,その着色度合いによって,主として不飽和
炭化水素類の混入程度を判定する。硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 比色標準液D 比色標準液D JIS K 8001の5.26に規定する表14の硫酸着色物質試験用比色標準
      液によって調製したもの。
b) 操作 試料5 mlを胴外径15 mmの試験管にはかり取り,30 ℃を超えないように冷却しながら硫酸
    [(95±0.5)%]5 mlを静かにかき混ぜながら加え,5分後に透視して比色標準液Dと比べる。

4.10 過マンガン酸カリウム還元性物質の試験方法

 メタノールに過マンガン酸カリウム溶液を添加し,
その退色時間によって,メタノールに混入している還元性不純物の混入程度を測定する。過マンガン酸カ
リウム還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  1) 過マンガン酸カリウム溶液(0.1 g/l) 過マンガン酸カリウム溶液(0.1 g/l) JIS K 8247に規定す
      る過マンガン酸カリウムを用いて調製したもの。
  2) 標準溶液 JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製した0.01 mol/l塩酸4 ml及びJIS K 8001の4.4
      の表7に規定するメチルオレンジ溶液0.2 mlに水を加えて100 mlとする。
b) 操作 試料10 mlを胴外径15 mmの試験管にはかり取り,過マンガン酸カリウム溶液(0.1 g/l)2 ml
    を加えて15±0.2 ℃に保ち,別に新しく調製した標準溶液と比べる。

4.11 水分の試験方法

 水分の試験方法は,次のa)又はb)による。
a) 容量分析法 メタノールにカールフィッシャー試薬を反応させ,その反応量から水分量を求める。容
    量分析法は,次による。
  1) 試薬 試薬は,次による。
  1.1) カールフィッシャー試薬 力価H2O約3 mg/mlのカールフィッシャー試薬を用いる。この試薬は,
        遮光して湿気を避け,冷暗所に保存する。
    備考 市販のカールフィッシャー試薬を用いてもよい。調製する場合は,JIS K 0068に規定する方法
          による。
        カールフィッシャー試薬は,次の方法によって標定する。ただし,調製した場合は,24時間以後
      に標定しなければならない。また,日時の経過とともに力価が変化するので,使用のたびに標定す
      ることが望ましい。
      標定 メタノール50 mlを滴定フラスコにはかり取り,これにカールフィッシャー試薬を滴定終点
      まで正確に加えておく。次に,水約50 mgを0.1 mgのけたまで量って速やかに加えるか,又は(+)-
      酒石酸ナトリウム二水和物(8)約150 mgを0.1 mgのけたまで量って加え,かき混ぜながら直ちにカ
      ールフィッシャー試薬を用いて滴定する。
                 水を用いた場合
                             W
                         F2
                              a

――――― [JIS K 1501 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 1501 : 2005
                 (+)-酒石酸ナトリウムを用いた場合
                                360.
                             Z
                         F2     2301.
                                a
           ここに, F2 :  力価(カールフィッシャー試薬を用いて水を滴定したときのカ
                          ールフィッシャー試薬の単位体積当たりの水の質量)
                          (mg/ml)
                    W :  水の質量(mg)
                     Z :  (+)-酒石酸ナトリウム二水和物のはかり取り量(mg)
                     a :  滴定に要したカールフィッシャー試薬の量(ml)
    注(8)   IS K 8540に規定する(+)-酒石酸ナトリウム二水和物を水から再結晶し,できるだけ水を除い
          た後,JIS K 8514に規定する臭化ナトリウムと水との体積比が10 : 1となるように水で潤した
          臭化ナトリウムを入れたデシケーター中で,1030 ℃で48時間以上乾燥し,含水量を一定に
          したもの。
  1.2) カールフィッシャー滴定用溶剤メタノール JIS K 8891に規定するメタノール1 000 mlを共通す
        り合わせ三角フラスコ2 Lにはかり取り,JIS K 8876に規定するマグネシウム粉末5 gを加え,必
        要に応じてJIS K 8920に規定するよう素0.5 gを加えて反応を促進させる。ガスの発生がやんだ後,
        湿気を遮へいしてメタノールを蒸留し,保存する。このメタノール1 ml中の成分は,0.2 mg以下
        とする。
    備考 メタノールを主成分とする市販の滴定溶剤を用いてもよい。
  2) 操作 カールフィッシャー試薬による滴定は湿気を避けて行い,これを標定したときの温度と同一
      の温度で行う。操作は,次による。
  2.1) カールフィッシャー滴定用溶剤メタノール約50 mlを滴定フラスコ250 mlにはかり取り,あらか
        じめ力価を標定したカールフィッシャー試薬を用いて終点(9)まで滴定し,滴定フラスコ内を無水
        状態にする。
        このとき消費されたカールフィッシャー試薬の量は,計算に入れないから,読み取る必要はない。
    注(9) 容量又は電量自動滴定装置では,それぞれ定められた終点検出方式による。
  2.2) 注射器を用いて試料を採取し,その先端をゴム栓で密封した後,質量を0.1mgのけたまではかる
        (表4参照)。
                                    表 4 試料採取量の基準
         予想水分   質量分率 %           0.01             0.05             0.1
         試料採取量          g           2025               10             510
        次に,金属又はふっ素ゴムストッパーを通して,無水状態にした滴定フラスコに注入する。
        注射器の先端を再びゴム栓で密封し,その質量を0.1 mgのけたまではかる。
  2.3) 試料注入前後の注射器の質量差から注入した試料の質量を求める。
  2.4) 滴定フラスコ中の溶液をよくかき混ぜながらカールフィッシャー試薬を用いて終点まで滴定する。
  3) 計算 水分は,次の式によって少数点以下2けたまで求め,JIS Z 8401によって丸める。
                              F2  V
                        W             100
                                1 000
                      ここに,    W :  水分(質量分率 %)

――――― [JIS K 1501 pdf 13] ―――――

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K 1501 : 2005
                                  F2 :  カールフィッシャー試薬の力価(H2O mg/ml)
                                   V :  滴定に要したカールフィッシャー試薬の量(ml)
                                   S :  試料の質量(g)
b) 電量滴定法 JIS K 0068に規定する電量滴定法によって水分を求める。

5. 試験の結果

 試験の結果は,JIS K 0050による。

6. 検査

 検査は,4.によって試験し,表1の規定に適合しなければならない。

7. 試験結果の記録

 試験結果の記録には,少なくとも次の事項を記載する。
a) 試料(試料名,採取場所及び採取年月日)
b) 試験に用いた規格
c) 試験環境(温度,湿度など)
d) 記録者
e) 試験項目及び結果
f)  試験中に気づいた特記事項
g) この規格の規定外の事項

8. 表示

 製品の容器には,次の事項を表示する。ただし,大形容器(タンクローリー,貨車など)の場
合には,送り状に表示してもよい。
a) 規格名称
b) 正味質量名
c) 製造業者名(又は供給業者)又はその略号
d) 製造番号又はロット番号

9. 安全衛生上の注意事項

 メタノールは,引火しやすく,また,その蒸気は,空気と混合して爆発性混
合ガスを形成するので,蒸気漏れには十分注意し,火気は絶対に近づけない。また,メタノール蒸気を吸
入したり,液状のメタノールを飲んだりした場合,中毒及び失明の危険性があるので,取扱いには十分な
注意が必要である。