JIS K 1478:2009 人工ゼオライトの陽イオン交換容量（ＣＥＣ）測定方法

                                                                                   K 1478 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料の採取方法及び試料の調製・・・・[2]
•  5.1 試料の採取方法・・・・[2]
•  5.2 試料の調製・・・・[2]
•  6 一般事項・・・・[3]
•  7 試薬及び材料・・・・[3]
•  8 装置及び器具・・・・[4]
•  9 手順・・・・[5]
•  9.1 振とう・カリウム法・・・・[5]
•  9.2 カラム・アンモニウム法・・・・[6]
•  10 測定回数・・・・[7]
•  11 試験報告・・・・[7]

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――――― [JIS K 1478 pdf 1] ―――――

K 1478 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本
工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                              K 1478 : 2009

人工ゼオライトの陽イオン交換容量 (CEC)測定方法

Test method of cation exchange capacity for artificial zeolite

序文

  この規格は,人工ゼオライトの性能を見極めることができる陽イオン交換容量 (CEC) の測定方法を規
定することによって,人工ゼオライトの使用者の利便性の向上を図るために制定したものである。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,人工ゼオライトの陽イオン交換容量 (CEC) を求める振とう・カリウム法及びカラム・ア
ンモニウム法の二つの測定方法について規定する。
  水処理,保湿,抗菌,脱臭,触媒,陽イオン交換などの用途に用いる人工ゼオライトの場合は,振とう・
カリウム法を適用する。また,土壌改良の用途に用いる人工ゼオライトの場合には,カラム・アンモニウ
ム法を適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8615 炭酸カリウム(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則

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K 1478 : 2009
    JIS M 8811 石炭類及びコークス類−サンプリング及び試料調製方法
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0102,JIS K 0211及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
人工ゼオライト
  石炭灰に代表される未利用資源,製紙スラッジ及びアルミドロスに代表される工業製品の副生成物など
を主原料とし,それらをアルカリ水熱反応することによって得られるゼオライト含有物質。

4 原理

  陽イオン交換容量(以下,CECという。)は,単位質量当たりの人工ゼオライトに,他の陽イオンによ
って交換可能な形態で吸着している交換性陽イオンの総量で,次の二つの方法で求める。
a) 振とう・カリウム法 人工ゼオライトのCEC値は,接触する溶液のpHに依存して変化する。通常,
    人工ゼオライトは,水処理材,保湿材,抗菌材,脱臭材,触媒,陽イオン交換材などとして,様々な
    pH条件下で用いられる。このため,この方法では,人工ゼオライトをpH 5又はpH 10のカリウム塩
    の緩衝液中で平衡とし,吸着しているカリウムの量を測定することによって,pH 5及びpH 10におけ
    るCEC測定値を得る。人工ゼオライトの使用者は,実際に使用するpHでのCEC値を,pH 5及びpH
    10の二つのCEC測定値から推定することができる。ただし,強酸性の条件下で人工ゼオライトを用
    いる可能性がない場合は,pH 5におけるCEC測定は,行わなくてもよい。
      なお,この方法では,すべての手順で振とう法を用い,カリウムの定量には原子吸光分光光度計を
    用いる。
b) カラム・アンモニウム法 カラムを用い滴下法によって,人工ゼオライトにアンモニウムイオン(イ
    ンデックスイオン)を担持させ,このアンモニウムイオンを定量(イオン交換によってアンモニウム
    イオンを押し出して定量)することで,CECを算出する。

5 試料の採取方法及び試料の調製

5.1 試料の採取方法

  試料の採取は,JIS M 8100の4.(一般事項)及び5.(サンプリング方法),並びにJIS M 8811の4.(総
則)及び5.(サンプリング方法の設計)による。

5.2 試料の調製

  人工ゼオライトを磁製乳鉢に取り,粉砕し,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き500 μm (0.5 mm) のふる
い網を通過したものを試料とする。ただし,造粒などによって成形された人工ゼオライトについては,そ
のまま試料とするか,又は上記の操作を行い試料とするかは,受渡当事者間の協定による。

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6 一般事項

  二つの測定方法において共通する化学分析の一般事項は,JIS K 0050による。

7 試薬及び材料

  試薬及び材料は,次による。
a) 水 水は,JIS K 0557に規定するA3の水を用いる。
b) 1 mol/L 塩化カリウム溶液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム74.6 gを水に溶かして1 Lとしたも
    のを用いる。
c) 30 mmol/L 塩酸溶液 JIS K 8180に規定する塩酸2.5 mLを水で薄めて1 Lとしたものを用いる。
d) 0.1 mol/L 酢酸カリウム緩衝溶液(pH 5.00) 1 Lビーカーに1.00 mol/L水酸化カリウム溶液を正確に
    100 mLはかりとり,水を加えて約900 mLとする(溶液A)。100 mLビーカーにJIS K 8355に規定す
    る酢酸約10 mLをはかりとり,水を約40 mL加える(溶液B)。溶液Aが入っている1 Lビーカーに
    pHメーターの電極を入れ,マグネチックスターラーで緩やかにかくはんしながら,pHが5.00±0.10
    になるまで溶液Bを添加する。1 Lビーカーの内容物を1 L全量フラスコへ全量移し,水で1 Lとした
    ものを用いる。
e) 0.1 mol/L 炭酸カリウム緩衝溶液(pH 10.00) 1 LビーカーにJIS K 8615に規定する炭酸カリウムを
    6.910 5 gはかりとり,水を加えて約900 mLとする(溶液C)。JIS K 8180に規定する塩酸4.3 mLをは
    かりとり,水を加えて約50 mLとする(溶液D)。溶液Cが入っている1 LビーカーにpHメーターの
    電極を入れ,マグネチックスターラーで緩やかにかくはんしながら,pHが10.00±0.10になるまで溶
    液Dを添加する。1 Lビーカーの内容物を1 L全量フラスコへ全量移し,水で1 Lとしたものを用い
    る。
f)  1 mol/L 塩化アンモニウム溶液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム53.5 gを水に溶かして1 L
    としたものを用いる。
g) カリウム標準液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム2 g3 gを110 ℃で2時間加熱し,デシケータ
    ー中で1時間放冷する。このうち1.492 0 gをはかりとり,水に溶かし,1 L全量フラスコで1 Lとす
    る。これを正確に10 mLはかりとり,100 mL全量フラスコに入れ,水で100 mLとする(溶液E)。
    JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム0.96 gを水に溶かして1 Lとする(溶液F)。8本の100 mL
    全量フラスコへ,溶液Eを0,1,2,3,4,5,6及び7 mLずつ正確にはかりとる。さらに,溶液F
    を10 mLずつ加えた後,水で100 mLとしたものを用いる。8本の標準液のカリウム濃度は,0,20,
    40,60,80,100,120及び140 μmol/Lとなり,塩化アンモニウム濃度は1.8 mmol/Lとなる。
h) 1 mol/L 酢酸アンモニウム溶液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム77 gを水に溶かして1 Lと
    する。pHを確認し,酸性の場合はJIS K 8085に規定するアンモニア水,アルカリ性の場合はJIS K 8355
    に規定する酢酸を用いて,pHが7となるように調整したものを用いる。
i)  メタノール(容量分率80 %) JIS K 8891に規定するメタノール800 mLに水200 mLを加えてよく
    混和する。pHを確認し,酸性の場合は,アンモニア水でpHが7となるように調整したものを用いる。
j)  塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム100 gを水に溶かして1 Lと
    したものを用いる。
k) ろ紙パルプ 細断したJIS P 3801に規定するろ紙を熱湯中でかき混ぜて調製したものを用いる。
l)  海砂 粒径0.1 mm1.0 mmのものを用いる。

――――― [JIS K 1478 pdf 5] ―――――

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