JIS K 4833:2004 含水爆薬分析方法 | ページ 2

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K 4833 : 2004
      放冷した後,不溶分の質量を1 mgのけたまで計る。
e) 計算 アルミニウム及び微小中空粒子の質量分率は,次の式によって算出する。
                             W3
                        W1       100
                               2
                      ここに,   W1 :  アルミニウム及び微小中空粒子の質量分率(%)
                                 W2 :  試料採取量(g)
                                 W3 :  6.2.1のd)の2)で得られた不溶分の質量(g)
f)  定量 不溶分中のアルミニウム及び微小中空粒子の各々の量は,JIS K 4809の6.2.2.2の(3)の方法に従
    って定量する。
6.2.2  水処理 水処理は,次による。
a) 要旨 試料を水によって処理し,可溶分中の硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウム,メチルアミン硝酸
    塩及び塩化ナトリウムを分析する。
b) 器具 JIS R 3505に規定する100 mLの全量フラスコを用いる。
c) 操作 試料の質量を全量フラスコに正確にはかり取り,水で標線まで希釈する。試料が均一に分散す
    るまでかくはんした後,不溶分が沈殿するまで静置する。試料が固化している場合は,希塩酸などで
    処理し試料が分散した後,水で標線まで希釈する。
d) 定量 可溶分中の硝酸塩(硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウム,及び硝酸メチルアミン)及び塩化ナ
    トリウムは,JIS K 4809の6.2.2.1の方法によって定量する。
6.3   エマルション爆薬及びその中間体の分析方法
6.3.1  ジエチルエーテル・トルエン及び水処理 ジエチルエーテル・トルエン及び水処理は,次による。
a) 要旨 試料をジエチルエーテル,トルエン及び水によって処理し,可溶分中の油類,乳化剤,硝酸塩,
    過塩素酸塩類などと不溶分中のアルミニウム及び微小中空粒子を分析する。
b) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する3G4のもの。
  2) 乾燥機 100 ℃,2時間以上乾燥できるもの。
  3) デシケータ シリカゲルなどの有効な乾燥剤を入れた密閉構造の容器。
c) 試薬 試薬は,次による。
  1) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  2) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料の質量を正確にはかり取り,ジエチルエーテル約100 mLを加える。試料が均一に分散するま
      でかくはんして可溶分を溶かす。さらに,トルエン約50 mLを加えてかき混ぜ,可溶分を溶かす。
  2) 1)で得られたジエチルエーテル・トルエン処理液をるつぼ形ガラスろ過器で吸引ろ過する。さらに,
      不溶分を温めたトルエン約20 mLで数回洗い,水約100 mLで洗った後,乾燥機で約100 ℃,2時
      間以上乾燥する。その後デシケータ中で室温まで放冷した後,不溶分の質量を1 mgのけたまで計
      る。
e) 計算 アルミニウム及び微小中空粒子の質量分率は,次の式によって算出する。
                             W6
                        W4        100
                               5
                      ここに,   W4 :  アルミニウム及び微小中空粒子質量分率(%)
                                 W5 :  試料採取量(g)

――――― [JIS K 4833 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 4833 : 2004
                                 W6 :  6.3.1のd)の2)で得られた不溶分の質量(g)
f)  定量 アルミニウム及び微小中空粒子の各々の量は,6.2.1のf)の方法により定量する。
6.3.2  分液処理 分液処理は,次による。
a) 要旨 6.3.1のd)の2)で得られたジエチルエーテル・トルエン・水可溶分を分液ロートに移し,ジ
    エチルエーテル・トルエン可溶層(油類,乳化剤)及び水可溶層(硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウ
    ム,過塩素酸アンモニウム,過塩素酸ナトリウム及び塩化ナトリウム)に分ける。
b) 器具 JIS R 3503に規定する分液ロートを用いる。
c) 操作 操作は,6.3.1のd)の2)で得られたジエチルエーテル・トルエン・水可溶層を分液ロートに
    移し,分液ロートで振り混ぜ,静置して,ジエチルエーテル・トルエン層と水層とに分液する。
6.3.3  油類及び乳化剤の定量 油類及び乳化剤の定量は,次による。
a) 要旨 ジエチルエーテル・トルエン可溶分中のジエチルエーテル及びトルエンを揮散させて,油分及
    び乳化剤分を定量する。
b) 器具 器具は,次による。
  1) ロータリーエバポレータ 減圧,加温下で有機溶剤などを揮散できるもの。
  2) 乾燥機 100 ℃,2時間以上乾燥できるもの。
  3) デシケータ シリカゲルなどの有効な乾燥剤を入れた密閉構造の容器。
c) 操作 6.3.2のc)の操作で得られたジエチルエーテル・トルエン層は,ロータリーエバポレータを用
    いて減圧下で約3070 ℃でジエチルエーテル及びトルエンを揮散させる。その後,乾燥機で約100 ℃,
    2時間以上乾燥し,デシケータ中で室温まで放冷した後,質量を1 mgのけたまではかる。
d) 計算 油類及び乳化剤の質量分率は,次の式によって算出する。
                             W8
                        W7       100
                               5
                      ここに,   W7 :  油類及び乳化剤量(%)
                                 W8 :  6.3.3のc)の操作で得られた質量(g)
                                 W5 :  試料採取量(g)
6.3.4  硝酸塩,過塩素酸塩及び塩化ナトリウムの定量 6.3.2のc)の操作で得られた水層中の硝酸塩及び
過塩素酸塩は,JIS K 4809の6.2.2.1に規定する方法によって定量する。

7. 安全についての注意事項

 安全のため,次の事項に十分注意しなければならない。
a) 火薬類の取扱いについては,火薬類取締法令の諸規定に従う。
b) 安全,衛生及び環境保全については,JIS K 0050に規定する化学分析上の注意事項に従う。