JIS K 4809:1996 火薬類分析試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 4809-1996

火薬類分析試験方法

Analytical methods of explosives

1. 適用範囲 この規格は,JIS K 4801及びJIS K 4805に規定されている火薬類の成分のうち,次に示す
項目の系統分析について規定する。
(1) 水分
(2) ニトログリセリン
(3) ニトログリコール
(4) ニトロセルロース
(5) 硝酸塩(硝酸アンモニウム,硝酸カリウム,硝酸ナトリウム)
(6) 過塩素酸塩(過塩素酸アンモニウム)
(7) ニトロ化合物[トリニトロトルエン(以下,TNTという。)など]
(8) 有機可燃物(木粉,でんぷん,木炭,重油,軽油,パラフィンワックスなど)
(9) けい素鉄
(10) アルミニウム
(11) 硫黄
(12) 塩化ナトリウム
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフ分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 4801 産業爆薬
    JIS K 4805 黒色火薬
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8226 過塩素酸カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8732 二硫化炭素(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8937 リグロイン(試薬)

――――― [JIS K 4809 pdf 1] ―――――

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K 4809-1996
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
2. 分析順序 この規格に定める各種類ごとの分析は,表1の順序で行う。
                                         表1 分析順序
       種類別                               分析項目                              関連条項
                 水分                                                           6.1.1
                 ジエチルエーテル抽出                                           6.2
                  ニトログリセリン,ニトログリコール,ニトロ化合物              6.2.1(1)
                 熱水処理                                                       6.2.2
   ダイナマイト
                 水可溶分                                                       6.2.2.1
                  硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウム,硝酸カリウム,塩化ナトリウム6.2.2.1(1)
                 水不溶分                                                       6.2.2.2
                  ニトロセルロース,でんぷん,木粉                              6.2.2.2(1)
                 水分                                                           6.1.1
                 ジエチルエーテル抽出                                           6.2
                  ニトロ化合物重油,パラフィンワックス                          6.2.1(2)
                 熱水処理                                                       6.2.2
   カーリット
                 水可溶分                                                       6.2.2.1
                  過塩素酸アンモニウム,硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウム        6.2.2.1(2)
                 水不溶分                                                       6.2.2.2
                  けい素鉄,木粉その他                                          6.2.2.2(2)
                 水分                                                           6.1
                 ジエチルエーテル抽出                                           6.2
                  ニトロ化合物                                                  6.2.1(3)
                 熱水処理                                                       6.2.2
   アンモン爆薬
                 水可溶分                                                       6.2.2.1
                  硝酸アンモニウム                                              6.2.2.1(3)
                 水不溶分                                                       6.2.2.2
                  アルミニウム,木粉                                            6.2.2.2(3)
                 水分                                                           6.1.1
                 ジエチルエーテル抽出                                           6.2
                  TNT,重油,パラフィンワックス                                 6.2.1(4)
                 熱水処理                                                       6.2.2
   TNT系爆薬
                 水可溶分                                                       6.2.2.1
                  過塩素酸アンモニウム,硝酸アンモニウム                        6.2.2.1(4)
                 水不溶分                                                       6.2.2.2
                  アルミニウム,木粉                                            6.2.2.2(3)
                 水分                                                           6.1.1
                 ジエチルエーテル抽出                                           6.2
   硝安油剤爆薬
                  軽油                                                          6.2.1(5)
                  硝酸アンモニウム                                              6.2.1(5)
                 水分                                                           6.1
                 熱水処理                                                       6.3
                 水可溶分(硝酸カリウム)                                       6.3.1
   黒色火薬
                 水不溶分の二硫化炭素処理                                       6.3.2
                 不溶解分(木炭)                                               6.3.2
                 溶解分(硫黄)                                                 6.3.2

――――― [JIS K 4809 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 4809-1996
3. 分析系統 この規格に定める分析の基本系統は,図1の系統図のとおりである。
                                         図1 分析系統

――――― [JIS K 4809 pdf 3] ―――――

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K 4809-1996
4. 一般事項 分析に関する一般事項は,特にことわりのないときはJIS K 0050による。
5. 試料の調製
5.1   試料の調製 硝酸アンモニウムなどの吸湿性物質を含む試料の調製は,調製操作中に吸湿しないよ
うにする。また,硝安油剤爆薬などのように成分中に常温でも揮発するものが配合されている場合は,速
やかに行う。
5.1.1  ダイナマイトの試料調製
(1) こう質状の場合 包装紙を開き,中央部の任意の箇所から約50gを切り取り,ガラス板上で竹へらを
    用いて米粒大に細断し,よくかき混ぜ,乾いた試料瓶に入れ密栓して,試料とする。
(2) 粉状及び半こう質状の場合 包装紙を開き,中央部の任意の数箇所から約10gずつをとり,全体で約
    50gとし,これをよくかき混ぜ,乾いた試料瓶に入れ密栓して,試料とする。この場合,防湿材料の
    パラフィンなどが混入しないように注意する。
5.1.2  カーリット,アンモン爆薬,TNT系爆薬及び硝安油剤爆薬の試料調製 包装紙を開き,中央部の
任意の数箇所から約10gずつをとり,全体で約50gとし,これをよくかき混ぜ,乾いた試料瓶に入れ密栓
して,試料とする。この場合,防湿材料のパラフィンなどが混入しないように注意する。
5.1.3  黒色火薬の試料調製 包装紙を開き,任意の数箇所から全体で約10gをとり,粒状のものは粉砕し,
粉末にしたものをよくかき混ぜ,乾いた試料瓶に入れ密栓して,試料とする。
6. 試験方法(系統分析)
6.1   水分 水分の測定は,カールフィッシャー法又は乾燥減量法のいずれかの方法によって行う。
6.1.1  カールフィッシャー滴定法 JIS K 0068の4.(カールフィッシャー滴定法)による。
6.1.2  乾燥減量法
(1) 要旨 試料に揮発分を含まないか,又は,加熱によって分解しないものの場合に行う。試料を乾燥器
    によって乾燥し、その減量を水分として求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 二重壁乾燥器
  (b) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 粉末又は細断した試料約10gを1mgのけたまで平形はかり瓶に量り取り,これをW1とする。試料
      の表面を平らにならし,その厚さが5mm以下になるようにし,7585℃の二重壁乾燥器で約3時
      間乾燥する。ただし,黒色火薬の場合は,試料約5g,二重壁乾燥器内で3時間以上,温度8595℃
      とする。
  (b) デシケーター中で放冷した後,その質量を1mgのけたまで量り,これをW2とする。
(4) 計算 水分は,次の式によって算 出する。
                            W1  W2
                        W            100
                               W1
                      ここに, W       : 水分 (%)
                                W1     : 試料の質量 (g)
                                W2     : 乾燥後の試料の質量 (g)

――――― [JIS K 4809 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 4809-1996
6.2   ジエチルエーテル抽出
(1) 要旨 試料をジエチルエーテルによって抽出し,抽出分と抽出残分に分け,それぞれを分析する。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) ソックスレー抽出器
  (b) ロータリーエバポレーター
  (c) 二重壁乾燥器
  (d) 抽出用円筒 図2に一例を示す。
                                     図2 抽出用円筒の一例
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで抽出用円筒に量り取り,ソックスレー抽出器を用いてジエチルエーテ
      ルで抽出を行う。
  (b) ジエチルエーテルの循環回数は3040回,その滴下数は毎分5060滴を標準とする。
  (c) 抽出残分は,抽出用円筒のまま80℃の二重壁乾燥器中で約3時間乾燥し,デシケーター中で放冷し
      た後,質量を1mgのけたまで量り,これをSとする。
  (d) ジエチルエーテルで抽出した溶液からジエチルエーテルを揮散(1)させ,ジエチルエーテル抽出分を
      得る。
    注(1) 硝安油剤爆薬の場合には,ジエチルエーテルを揮散させる必要はない。カーリット及びTNT系
          爆薬の場合には,ロータリーエバポレーターを用いて揮散させる。
(5) 計算 ジエチルエーテル抽出分及び抽出残分は,次の式によって算出する。
  (a) ジエチルエーテル抽出分
                            S  S'
                         E        100
                              S
                      ここに, E       : ジエチルエーテル抽出分 (%)
                                S      : ジエチルエーテル抽出残分 (g)

――――― [JIS K 4809 pdf 5] ―――――

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