JIS K 4809:1996 火薬類分析試験方法 | ページ 4

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K 4809-1996
6.3   熱水処理 黒色火薬については,熱水で処理し,水可溶分(硝酸カリウム)と水不溶分(木炭及び
硫黄)に分ける。
6.3.1  水可溶分(硝酸カリウム)
(1) 要旨 黒色火薬を熱水処理して硝酸カリウムを定量する。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する3G4のもの。
  (b) 乾燥器
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) ジフェニルアミン溶液 JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約5gを1mgのけたまでるつぼ形ガラスろ過器に量り取る。熱水約25mlを加えて,かきまぜた
      後,吸引ろ過する。ろ液がジフェニルアミン溶液で硝酸イオンの反応を示さなくなるまで,この操
      作を繰り返す。
  (b) 水不溶分をるつぼ形ガラスろ過器のまま,90℃の乾燥器で2時間以上乾燥し,デシケーター中で放
      冷した後,質量を1mgのけたまで量り,これをJとする。
(5) 計算 硝酸カリウムは,次の式によって算出する。
                                S  J
                         KNO3         100
                                 S
                      ここに, KNO3  : 硝酸カリウム (%)
                                J       : 水不溶分の質量 (g)
                                S       : 6.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
6.3.2  水不溶分の二硫化炭素処理
(1) 要旨 水不溶分を二硫化炭素で処理し,溶解分(硫黄)と不溶解分(木炭)に分けて,それぞれを定
    量する。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する3G4。
  (b) 乾燥器
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
  (b) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 6.3.1水可溶分(4)操作(b)で得られた水不溶分の入ったるつぼ形ガラスろ過器に,二硫化炭素約15ml
      を加えて,かきまぜた後,吸引ろ過する。この操作を56回繰り返す。さらに,メタノール約15ml
      を加えて,吸引ろ過する。
  (b) 二硫化炭素不溶解分をるつぼ形ガラスろ過器のまま,105℃の乾燥器で2時間以上乾燥し,デシケー
      ター中で放冷した後,質量を1mgのけたまで量り,これをTとする。
(5) 計算 硫黄及び木炭は,次の式によって算出する。
  (a) 木炭
                        Q      100

――――― [JIS K 4809 pdf 16] ―――――

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                      ここに,    Q  : 木炭 (%)
                                  T  : 二硫化炭素不溶解分の質量 (g)
                                  S  : 6.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
  (b) 硫黄
                             J T
                         Su        100
                              S
                      ここに, Su     : 硫黄 (%)
                                J     : 水不溶分の質量 (g)
                                T     : 二硫化炭素不溶解分の質量 (g)
                                S     : 6.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
7. 安全についての注意事項 安全のため,次の事項に十分注意しなければならない。
7.1   火薬類の取扱いについては,火薬類取締法令の諸規定に従うこと。
7.2   安全・衛生及び環境保全については,JIS K 0050に規定されている化学分析上の注意事項に従うこ
と。
                             JIS K 4809 改正原案作成委員会 構成表
                          氏名                        所属                  本委員会  小委員会
(委員長)          長 田 英 世        九州工業大学(名誉教授)                ○
(主査)            山 下 忠 孝        東洋大学(名誉教授)                    ○        ○
                    田 村 昌 三        東京大学                                ○
                    増 田     優       通商産業省基礎産業局化学製品課          ○
                    成 田 公 明        通商産業省環境立地局保安課              ○
                    吉 田 正 典        工業技術院物資工学工業技術研究所        ○
                    岡 林 哲 夫        工業技術院標準部繊維化学規格課          ○
                    因   幸二郎        財団法人日本規格協会                    ○
                    中 軸 美智雄       社団法人全国火薬類保安協会              ○
                    坂 上     威       日本火薬工業会                          ○        ○
                    北 島 英 二        中国化薬株式会社                        ○        ○
                    伊 藤 孝 滋        日本化薬株式会社                        ○        ○
                    坂 口 道 明        日本油脂株式会社                        ○        ○
                    比 嘉     清       旭化成工業株式会社                      ○        ○
                    寺 山 英 一        日本カーリット株式会社                  ○        ○
                    和 田 惣 一        日本工機株式会社                        ○        ○
                    橋 田 安 弘        工業技術院標準部繊維化学規格課                    ○
(事務局)          早 川 岩 男        日本火薬工業会
                    竹 村     章       日本火薬工業会