JIS K 4809:1996 火薬類分析試験方法 | ページ 3

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                                P      : 希釈倍数
                                S      : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
(1.3) 陰イオンの分析 陰イオンの分析は,次のとおりとする。
(1.3.1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) イオンクロマトグラフ JIS K 0127の4.(装置の構成)による。
  (b) マイクロシリンジ
  (c) メンブレンフィルター 孔径0.45         下
(1.3.2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 標準液 JIS K 0127の6.(検量線用溶液)による。
  (b) 溶離液 JIS K 0127の4.3(溶離液)による。
(1.3.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料の準備 6.2.2(3)操作(c)で得られた溶液を分析試料とする。
  (b) 測定用試料溶液の準備 最終溶液の陰イオン濃度として0.01mg/ml以下になるように希釈し,メン
      ブレンフィルターにてろ過する。
  (c) 標準液の調製 JIS K 0127の6.による。
  (d) 溶離液の調製 (1.3.2)試薬(b)の溶離液をメンブレンフィルターにてろ過する。
  (e) 測定準備 機器取扱説明書に従って,イオンクロマトグラフを測定条件で安定させておく。測定条
      件の参考例を次に示す。
        方式          分離カラムと除去カラムを組み合わせた方式
        カラム        −N+R3をイオン交換基とした多孔性化学結合系充てん剤を充てんしたもの。
        カラム温度    40℃
        溶離液        炭酸水素ナトリウム/炭酸ナトリウム=4/4mmol,流量1ml/min.
        除去液        15mmol/l硫酸,流量1ml/min.
        検出器        電気伝導度検出器
        試料導入量    50 
  (f) 測定 シリンジを使用し,試料導入部から試料溶液を導入する。同時に,標準液を導入する。
(1.3.4) 計算 陰イオンである硝酸イオン及び塩化物イオンは,次の式によって算出する。
  (a) 硝酸イオン
                               NO3  P
                         NO3 '         100
                                  10 3
                      ここに, NO3      : 硝酸イオン (%)
                              NO3′     : 検量線から求めた硝酸イオンの質量 (mg)
                              P         : 希釈倍数
                              S      : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
  (b) 塩化物イオン
                             Cl' P3
                        Cl          100
                               10
                      ここに, Cl        : 塩化物イオン (%)
                                Cl′     : 検量線から求めた塩化物イオンの質量 (mg)
                                P    :   : 希釈倍数
                                S       6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
(1.4) 各成分の計算 水可溶分の各成分である硝酸アンモニウム,硝酸ナトリウム,硝酸カリウム及び塩

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K 4809-1996
      化ナトリウムは,陽イオンと陰イオンの分析結果から,次の式によって算出する。
  (a) 硝酸カリウム
                                   1011.
                         KNO3
                                    391.
                      ここに, KNO3      : 硝酸カリウム (%)
                                K        : カリウムイオン (%)
  (b) 塩化ナトリウム
                                   584.
                         NaCl
                                   355.
                      ここに, NaCl      : 塩化ナトリウム (%)
                                Cl       : 塩化物イオン (%)
  (c) 硝酸ナトリウム
                                            230.   850.
                         NaNO3    Na  NaCl
                                            584.   230.
                      ここに, NaNO3        : 硝酸ナトリウム (%)
                                Na          : ナトリウムイオン (%)
                                NaCl        : 塩化ナトリウム (%)
  (d) 硝酸アンモニウム
                                                  620.         620.   800.
                         NH4 NO3   NO3    KNO3         NaNO3
                                                 1011.         850.   620.
                      ここに, NH4NO3       : 硝酸アンモニウム (%)
                                NO3         : 硝酸イオン (%)
                                KNO3        : 硝酸カリウム (%)
                                NaNO3       : 硝酸ナトリウム (%)
(2) 過塩素酸アンモニウム,硝酸アンモニウム及び硝酸ナトリウム
(2.1) 要旨 カーリットに適用し,陽イオン(ナトリウムイオン)は原子吸光分析法によって,陰イオン
      (硝酸イオン及び過塩素酸イオン)は,イオンクロマトグラフによって行う。陽イオンと陰イオン
      の分析結果を組み合わせることによって各成分の定量を行う。
(2.2) ナトリウムイオン(陽イオン)の分析 ナトリウムイオンの分析は,次のとおりとする。
(2.2.1) 装置及び器具 装置及び器具は,6.2.2.1(1.2.1)による。
(2.2.2) 試薬 試薬は,6.2.2.1(1.2.2)による。
(2.2.3) 操作 操作は,6.2.2.1(1.2.3)による。
(2.2.4) 計算 ナトリウムイオンは,次の式によって算出する。
                              Na' P3
                         Na         100
                                10
                      ここに, Na      : ナトリウムイオン (%)
                                Na′  : 検量線から求めたナトリウムイオンの質量 (mg)
                                P      : 希釈倍率
                                S      : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
(2.3) 陰イオンの分析 陰イオンの分析は,次のとおりとする。
(2.3.1) 装置及び器具 装置及び器具は,6.2.2.1(1.3.1)による。
(2.3.2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 標準液 JIS K 0127の6.による。

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                                                                                    K 4809-1996
  (b) 溶離液 JIS K 0127の4.3による。
  (c) 過塩素酸イオン標準液 (1 000mg CIO4−/l)   IS K 8226に規定する過塩素酸カリウムをあらかじめ
      110℃で4時間加熱し,デシケーター中で放冷する。その1.393gを全量フラスコ1 000mlに移し,水
      を加えて溶かし,さらに,水を標線まで加えて混合する。
(2.3.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料の準備 6.2.2.1水可溶分(1.3.3)操作(a)による。
  (b) 測定用試料溶液の準備 6.2.2.1水可溶分(1.3.3)操作(b)による。
  (c) 標準液の調製 (2.3.2)試薬(a)及び(c)の標準液を希釈し,34段階濃度で作製する。
  (d) 溶離液の調製 6.2.2.1水可溶分(1.3.3)操作(d)による。
  (e) 測定準備 6.2.2.1水可溶分(1.3.3)操作(e)による。
  (f) 測定 6.2.2.1水可溶分(1.3.3)操作(f)による。
(2.3.4) 計算 陰イオンである硝酸イオン及び過塩素酸イオンは,次の式によって算出する。
  (a) 硝酸イオン
                               NO3 ' P
                         NO3           100
                                  10 3
                      ここに, NO3      : 硝酸イオン (%)
                                NO3′   : 試料溶液中の硝酸イオンの質量 (mg)
                                P       : 希釈倍数
                                S       : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
  (b) 過塩素酸イオン
                               ClO4 ' P
                        ClO4            100
                                   10 3
                      ここに, ClO4′  : 過塩素酸イオン (%)
                                ClO4     : 試料溶液中の過塩素酸イオンの質量 (mg)
                                P        : 希釈倍数
                                S        : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
(2.4) 各成分の計算 水可溶分の各成分である過塩素酸アンモニウム,硝酸アンモニウム及び硝酸ナトリ
      ウムは,陽イオンと陰イオンの分析結果から,次の式によって算出する。
  (a) 過塩素酸アンモニウム
                                         1175.
                         NH 4ClO4      4
                                          995.
                      ここに, NH4ClO4       : 過塩素酸アンモニウム (%)
                                ClO4         : 過塩素酸イオン (%)
  (b) 硝酸ナトリウム
                                      850.
                         NaNO3      一
                                      230.
                      ここに, NaNO3       : 硝酸ナトリウム (%)
                                Na         : ナトリウムイオン (%)
  (c) 硝酸アンモニウム
                                              620.  800.
                         NH4 NO3    NO3  Na
                                              230.  620.
                      ここに, NH4NO3       : 硝酸アンモニウム (%)

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K 4809-1996
                                NO3         : 硝酸イオン (%)
                                Na          : ナトリウムイオン (%)
(3) 硝酸アンモニウム
(3.1) 要旨 アンモン爆薬に適用し,水可溶分は硝酸アンモニウムである。
(3.2) 定量 6.2.2(4)計算(a)で求めた水可溶分が硝酸アンモニウムである。
(4) 過塩素酸アンモニウム及び硝酸アンモニウム
(4.1) 要旨 TNT系爆薬に適用し,イオンクロマトグラフ法によって定量する。
(4.2) 装置及び器具 装置及び器具は,6.2.2.1(1.3.1)による。
(4.3) 試薬 試薬は,6.2.2.1(2.3.2)による。
(4.4) 操作 操作は,6.2.2.1(2.3.3)による。
(4.5) 計算 過塩素酸アンモニウム及び硝酸アンモニウムは,6.2.2.1(2.3.4)によって,算出する。
(4.6) 各成分の計算 過塩素酸アンモニウム及び硝酸アンモニウムは,次の式によって算出する。
  (a) 過塩素酸アンモニウム
                                         1175.
                         NH4ClO4       4
                                          995.
                      ここに,    NH4ClO4  : 過塩素酸アンモニウム (%)
                                     ClO4  : 過塩素酸イオン (%)
  (b) 硝酸アンモニウム
                                        80.04
                         NH4 NO3     一
                                     3
                                        62.00
                      ここに,    NH4NO3  : 硝酸アンモニウム (%)
                                     NO3  : 硝酸イオン (%)
6.2.2.2  水不溶分
(1) ニトロセルロース,でんぷん及び木粉
(1.1) 要旨 ダイナマイトに適用し,水不溶分をアセトン溶解させる。溶解分がニトロセルロースである。
(1.2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 二重壁乾燥器
  (b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する100ml有栓形のもの。
  (c) 洗浄瓶 共栓つきのもの。
  (d) 全量ピペット JIS R 3505に規定する50mlのもの。
(1.3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) アセトン JIS K 8034による。
(1.4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 6.2.2(3)操作(b)で得られた水不溶分をアセトンを用いてことごとくメスシリンダーに洗い流す。
  (b) 約90mlまでアセトンを加えて密栓し,よく振とうしてニトロセルロースを溶解させる。
  (c) 100mlの目盛までアセトンを加えて,よく混合し,約9時間以上静置して不溶解分を沈降させる。
  (d) 上澄み液(8)50mlを全量ピペットを用いてビーカー100mlにとり,水5mlを加え静かに水浴上で蒸発
      乾固した後,さらに,80℃の二重壁乾燥器中で2時間乾燥した後,質量を1mgのけたまで量り,こ
      れをCとする。
        注(8) 残りの溶液の全量をビーカー100mlに移し,さらに少量の水で洗い出し,静かに水浴上で
              蒸発乾固し,さらに80℃の二重壁乾燥器中で2時間乾燥した後,質量を1mgのけたまで量り,

――――― [JIS K 4809 pdf 14] ―――――

                                                                                             15
                                                                                    K 4809-1996
              これをBとして6.2.2注(6)の計算に用いる。
(1.5) 計算 ニトロセルロース,でんぷん及び木粉は,次の式によって算出する。
  (a) ニトロセルロース
                              C  2
                         NC        100
                      ここに, NC      : ニトロセルロース (%)
                                C      : 試験後の質量 (g)
                                S      : 6.1.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
  (b) でんぷん及び木粉
                        R=Ws′−NC
                      ここに, R           : でんぷん及び木粉 (%)
                                Ws′       : 6.2.2(4)計算(b)で求めた水不溶分 (%)
                                NC         : ニトロセルロース (%)
(2) けい素鉄,木粉その他
(2.1) 要旨 カーリットに適用し,水不溶分はけい素鉄,木粉その他である。
(2.2) 定量 6.2.2(4)計算(b)で求めた水不溶分が,けい素鉄,木粉その他である。
(3) アルミニウム及び木粉
(3.1) 要旨 アンモン爆薬及びTNT系爆薬に適用し,水不溶分に塩酸を加えて塩酸溶解分(アルミニウム)
      と不溶解分(木粉)に分ける。
(3.2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 乾燥器
  (b) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定する1G4のもの。
(3.3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
(3.4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 6.2.2(3)操作(b)で得られた水不溶分をるつぼ形ガラスろ過器ごとビーカーに移し入れ,塩酸 (1+1)
      20mlを加え,加熱溶解する。
  (b) アルミニウムが溶解したら,るつぼ形ガラスろ過器を取り出し,水で十分に洗浄する。
  (c) るつぼ形ガラスろ過器を70℃で5時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,質量を1mgのけたま
      で量り,これをGとする。
(3.5) 計算 アルミニウム及び木粉は,次の式によって算出する。
  (a) 木粉
                         R'    100
                      ここに, R'      : 木粉 (%)
                                G      : 試験後の質量 (g)
                                S      : 6.1で求めた水分を計算によって差し引いた試料の質量 (g)
  (b) アルミニウム
                        Al=Ws′−R'
                      ここに, Al        : アルミニウム (%)
                                Ws′     : 6.2.2(4)計算(b)で求めた水不溶分 (%)
                                R′      : 木粉 (%)

――――― [JIS K 4809 pdf 15] ―――――

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