JIS K 6904:2016 プラスチック―不飽和ポリエステル樹脂―ガスクロマトグラフィーによる残存スチレンモノマー及びその他の揮発性芳香族炭化水素類の定量方法

                                                                                   K 6904 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び原料・・・・[2]
•  6 器具及び装置・・・・[2]
•  7 試験片の調製・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 一般事項・・・・[3]
•  8.2 抽出溶媒の調製・・・・[3]
•  8.3 試験溶液の調製・・・・[3]
•  8.4 ガラス繊維及び無機充材含有量の定量 48.5 検量線用標準液の調製・・・・[4]
•  8.6 ガスクロマトグラフによる測定手順・・・・[4]
•  9 結果の表示方法・・・・[6]
•  9.1 検量線による結果の計算方法・・・・[6]

9.2 不飽和ポリエステル樹脂硬化物試験片中の硬化物全体に対するスチレン又はその他の揮発性芳香族
     炭化水素含有率の計算  7
9.3 不飽和ポリエステル樹脂硬化物試験片中の樹脂分に対するスチレン又はその他の揮発性芳香族炭化
     水素含有率の計算  7

•  10 試験報告書・・・・[8]
•  附属書A(参考)代表的な操作条件・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[11]

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K 6904 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,合成樹脂工業協会(JTPIA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)
を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)
である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6904 : 2016

プラスチック−不飽和ポリエステル樹脂−ガスクロマトグラフィーによる残存スチレンモノマー及びその他の揮発性芳香族炭化水素類の定量方法

Plastics-Unsaturated-polyester resins-Determination of the residualstyrene monomer content, as well as the content of other volatile aromatichydrocarbons, by gas chromatography

序文

  この規格は,2011年に第2版として発行されたISO 4901を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,不飽和ポリエステル樹脂1) 硬化物中の残存スチレンモノマーのガスクロマトグラフィーに
よる定量方法を規定する。この方法は,スチレンモノマー(以下,スチレンという。)以外の他の揮発性芳
香族炭化水素類の定量にも同様に適用できる。
    注1) 不飽和ポリエステル樹脂とは,多塩基酸と多価アルコールとを反応させて得られる不飽和ポリ
          エステルを,これと重合できる単量体に溶解したものであり,便宜的にエポキシアクリレート
          樹脂,ウレタンアクリレート樹脂なども,これに含める。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4901:2011,Reinforced plastics based on unsaturated-polyester resins−Determination of the
              residual styrene monomer content, as well as the content of other volatile aromatic hydrocarbons,
              by gas chromatography(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 窒素

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2
K 6904 : 2016
    JIS K 6727-1 スチレン−第1部 : 品質及び表示
    JIS K 6900 プラスチック−用語
      注記 対応国際規格 : ISO 472:1988,Plastics−Vocabulary(IDT)
    JIS K 7052 ガラス長繊維強化プラスチック−プリプレグ,成形材料及び成形品−ガラス長繊維及び
        無機充てん材含有率の求め方−焼成法
      注記 対応国際規格 : ISO 1172,Textile-glass-reinforced plastics−Prepregs, moulding compounds and
             laminates−Determination of the textile-glass and mineral-filler content−Calcination methods
            (MOD)
    JIS K 8161 ジクロロメタン(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6900による。

4 原理

  スチレンを,抽出溶媒を用いて,硬化した状態の不飽和ポリエステル樹脂から抽出する。抽出物中のス
チレンは,内標準物質及び検量線を用いて,ガスクロマトグラフィーによって定量する。

5 試薬及び原料

  試薬及び原料は,次による。
5.1   n-ブチルベンゼン 純度99 %以上のもので,内標準物質として用いる2)。
    注2) 受渡当事者間の協定によって,他の物質を内標準物質として用いてもよい。内標準物質には,
          そのピークが被検成分ピークの位置になるべく近く,試料中のほかの成分ピークとも完全に分
          離する安定な物質を選択する。望ましい物質として,分析用純度のn-ブチルベンゼン,トルエ
          ン,オルトトルイル酸メチル,n-ヘキシルアルコール,イソアミルアルコールなどがある。
5.2   ジクロロメタン JIS K 8161に規定するもの3)。
    注3) 受渡当事者間の協定によって,他の物質を溶媒として用いてもよい。
    警告 ジクロロメタンは,飲み込み,吸入又は皮膚を介して吸収した場合有害であり,中枢神経,肝
          臓,心血管系及び血液に害を及ぼす。皮膚,目及び呼吸器に刺激性がある。また,暴露レベル
          及び暴露期間によっては,発がんの危険性がある。
5.3   スチレン JIS K 6727-1に規定するもの。
  なお,スチレン以外の揮発性芳香族炭化水素が含まれている場合,該当する揮発性芳香族炭化水素は,
JISに規定するものを用いる。JISによる規定がない場合,分析用高純度試薬,又は入手可能な最も純度の
高い試薬を用いる。
5.4   キャリアーガス及び水素炎イオン化検出器燃料ガス
− キャリアーガス : 純度99.9 %以上のヘリウム又はJIS K 1107に規定する純度99.995 %以上の窒素。
− 水素炎イオン化検出器燃料ガス : JIS K 0512に規定する水素。

6 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。

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                                                                                   K 6904 : 2016
6.1   切断装置 不飽和ポリエステル樹脂硬化物を切断,粉砕できるもの。例えば,水冷式ダイヤモンド
刃を備えた切断装置のほか,ペンチ,ハンマーなどを用いてもよい。
6.2   ガスクロマトグラフ 次に示す各主要部からなる。ここに示す以外の構造上の規定についてのガス
クロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114による。
6.2.1  試料導入部 液体試料用にスプリッタを装備したもの。
6.2.2  キャピラリーカラム 例えば,溶融シリカ中空管カラム(附属書Aに示した仕様に合うもの)。
6.2.3  水素炎イオン化検出器(FID) 一般的な器具,機器構成及び操作条件を,附属書Aに示す。得ら
れるクロマトグラムが8.6.1に示す操作条件を満たせば,他の機器構成及び操作条件を用いてもよい。
6.3   データ処理装置 検出器からの信号を記録するためのコンピュータなど。
6.4   シリンジ 1 μLマイクロシリンジ,又はガスクロマトグラフに搭載されたオートインジェクタ。
6.5   はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
6.6   全量フラスコ JIS R 3505に規定する容量が50,250又は1 000 mLのもの。
6.7   三角フラスコ 容量が50 mLのもの。
6.8   全量ピペット JIS R 3505に規定する容量が0.25,1.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0又は25.0 mLの
もの。

7 試験片の調製

  不飽和ポリエステル樹脂硬化物を細片(一片の長さが10 mmを超えない程度)に加工することができれ
ば,どのような形状の硬化物を用いてもよい。例えば,硬化物を12 mm幅の帯状に切削し,それらを約
10 mmの長さに切断したものを試験片とする。
  試験片を調製する間,スチレン及び/又はその他の揮発性芳香族炭化水素の含有量に影響を及ぼす作業
を避ける。

8 手順

8.1 一般事項

  試験片(箇条7参照)を用いて次の調製,希釈,抽出の工程を25 ℃以下で行う。
  なお,スチレン以外の揮発性芳香族炭化水素を定量する場合,該当する揮発性芳香族炭化水素について
も同様の手順で操作を行う。

8.2 抽出溶媒の調製

  約500 mLのジクロロメタンを含む1 000 mL全量フラスコに,(250±10)mgを目標として,0.1 mgの
桁まではかりとったn-ブチルベンゼンを入れる。さらに,ジクロロメタンを標線まで加え,混合する。

8.3 試験溶液の調製

  50 mLの三角フラスコ4) に,予想される残存スチレン含有率に見合う量の試験片を入れて(表1参照),
0.1 mgの桁まではかりとる5)。
  これに,15 mLの抽出溶媒(8.2参照)を加えて密栓し,15時間以上静置したものを試験溶液とする。
試験溶液を振り混ぜた後静置して,上澄み液をガスクロマトグラフへの注入に用いる。
    注4) 密閉できるものであれば,他の容器を用いてもよい。
       5) 試験片に対して調製する試験溶液数は,受渡当事者間の協定によって決めてよい。

――――― [JIS K 6904 pdf 5] ―――――

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