9
K 6904 : 2016
附属書A
(参考)
代表的な操作条件
代表的な操作条件を,次に示す。また,代表的なクロマトグラムを,図A.1に示す。
− ガスクロマトグラフ : Agilent 6890
− カラム : キャピラリーカラム
CP-Sil-8 CB (Agilent)
膜厚0.15 μm カラム長15 m 内径150 μm
− 温度プログラム : 昇温分析法 50 ℃で1分保持 → 220 ℃へ昇温(昇温速度15 ℃/分)
→ 220 ℃で1分40秒保持
− 試料導入部温度 : 250 ℃
− 検出器温度 : 225 ℃
− キャリアーガス及び流量 : ヘリウムガス 流量0.3 cm3/min
− 試料導入方法 : スプリット注入法(スプリット比1 : 100)
− 試料量 : 1 μL
− 検出器 : 水素炎イオン化検出器(FID)
− 溶媒 : ジクロロメタン
− 内標準物質 : n-ブチルベンゼン
――――― [JIS K 6904 pdf 11] ―――――
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K 6904 : 2016
記号
X 保持時間(分)
Y ピーク面積(任意の単位)
ピーク番号 保持時間 化合物
1 2.8 トルエン
2 3.7 エチルベンゼン
3 4.0 スチレン
4 5.0 α-メチルスチレン
5 5.8 n-ブチルベンゼン
図A.1−スチレン又はその他の揮発性芳香族炭化水素の代表的クロマトグラム
(この附属書に記載する条件で測定)
――――― [JIS K 6904 pdf 12] ―――――
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 4901:2011,Reinforced plastics based on unsaturated-polyester resins−Determination
JIS K 6904:2016 プラスチック−不飽和ポリエステル樹脂−ガスクロマトグラ
of the residual styrene monomer content, as well as the content of other volatile aromatic
フィーによる残存スチレンモノマー及びその他の揮発性芳香族炭化水素類の定
量方法 hydrocarbons, by gas chromatography
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
1 適用範囲 適用可能な樹脂種の 1 高耐薬品性不飽和ポリエ 変更 高い耐食性をもつ不飽和ポリエス 従来,慣行として全ての樹脂種で
追加 ステル樹脂には適用され 同じ測定法を用いていたため。
テル樹脂,一般的に不飽和ポリエス
ない テル樹脂と同様に使用されるエポ 全ての不飽和ポリエステル樹脂硬
化物での測定をすることを適用範
キシアクリレート樹脂,ウレタンア
囲とすることを,ISOに提案する。
クリレート樹脂なども適用可とし,
注を追加した。また,強化プラスチ
ックだけでなく樹脂硬化物全般に
適用可能とした。
4 原理 抽出溶媒 4 ジクロロメタン 変更 ISO規格の溶媒のほか,他の溶媒もジクロロメタンは毒性があるため
他の溶媒を使用可とした。ISOで
使用可としたことによる用語変更。
も見直しの対象としている。
5 試薬及び 5.1 n-ブチルベンゼン 5.1 − 変更 純度を規定した。 実質的な技術的差異はない。
原料 5.2 ジクロロメタン 5.2 − 追加 JISとして必要な規格を追加。 JISに求められる要件である。
5.3 スチレン 5.3 − 追加 JIS及び揮発性芳香族炭化水素につJISに求められる要件である。
いての規定を追加。
5.4キャリアーガス及 5.4 − 追加 JISとして必要な規格を追加。 JISに求められる要件である。
び水素炎イオン化検
出器燃料ガス
K6 904 : 2016
3
――――― [JIS K 6904 pdf 13] ―――――
K6
3
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際
9
の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
04
規格
: 2
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
0
及び題名 番号 の評価
16
5 試薬及び 注2) 3) − 追加 ISO規格の溶媒及び内標準物質の 従来,慣行として他の溶媒及び内
原料(続き) 標準物質を用いていたため。報告
ほか,他の溶媒及び内標準物質も使
用可とした。 書に条件などを明記することによ
って,差異は無視できる。実質的
な技術的差異はない。
6 器具及び 6.1 6.1 − 変更 ISO規格に規定される切断機のほ 従来,慣行として他の切断装置な
装置 か,他の切断装置も使用可とした。
どを用いていたため。実質的な技
術的差異はない。
6.2 6.2 − 追加 JISとして必要な規格を追加。 JISに求められる要件である。
6.6 − 追加 ISO規格に記載漏れのため。
用いる器具及び装置に,全量フラス
コを追加。
6.7 − 追加 ISO規格に記載漏れのため。
用いる器具及び装置に,三角フラス
コを追加。
6.8 − 追加 ISO規格に記載漏れのため。
用いる器具及び装置に,全量ピペッ
トを追加。
7 試験片の 試験片の形状 7 不飽和ポリエステル樹脂 変更 不飽和ポリエステル樹脂硬化物を 従来,慣行としてこの形状にて測
調製 硬化物を12 mm幅の帯 細片(一片の長さが10 mmを超え 定しているため。報告書に条件な
状に切削することができ どを明記することによって,差異
ない程度)に加工することができれ
れば,どのような形状のも は無視できる。実質的な技術的差
ば,どのような形状の硬化物を用い
のを用いてもよい。 てもよい。 異はない。
8 手順 − 8.1 試験溶液の数が三つ 削除 試験溶液及びその数について,8.3実質的な技術的差異はない。
以降の箇条8で説明しているため,
8.1から削除とした。
− 8.2 アセトン使用の可能性 削除 ISO規格の溶媒のほか,他の溶媒も報告書に試験条件を明記すること
使用可としたことによる削除。 で,差異は無視できる。実質的な
技術的差異はない。
抽出条件 8.3 抽出条件は時折振りなが 変更 抽出条件を15時間以上静置と変 報告書に試験条件を明記すること
ら1520時間 更。 で,差異は無視できる。実質的な
技術的差異はない。
抽出容器の追加 8.3 三角フラスコ 追加 実質的な技術的差異はない。
三角フラスコのほか,密閉可能な容
器も使用可としたことによる追加。
――――― [JIS K 6904 pdf 14] ―――――
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
8 手順 試験溶液数 8.3 追加 試験溶液数を受渡当事者間の協定 報告書に試験条件を明記すること
(続き) で決めてよい。 で,差異は無視できる。実質的な
技術的差異はない。
表1 8.3 予想される残存スチレン 追加 予想される残存スチレン含有率が 加熱成形の場合,予想される残存
予想される残存スチ 含有率が0.5 %以下の場 0.1 %以下の場合を追加し,試験片スチレン含有率が少なく,その精
レン含有率及び必要 合,必要とするサンプルの 質量を3 000 mgとした。 度確保のために設定した。次回見
な試験片の質量 質量は1 000 mg 直し時にISOに提言する。
表1 8.3 予想される残存スチレン 変更 有効数字2桁とした。 次回見直し時にISOに提言する。
含有率の桁数
検量線用標準液数 8.5.3 少なくとも五つの異なる 変更 少なくとも三つの異なる検量線用 JIS K 0114(ガスクロマトグラフ
検量線用標準液 標準液に変更。 ィー通則)には検量線用標準液数
が規定されておらず,また三つで
あっても検量線に直線性が得られ
ていればよいため,実質的な技術
的差異はない。
表2 8.5.3 検量線用標準液のスチレ 変更 標準液中のスチレン質量の項目に JIS K 0114(ガスクロマトグラフ
ン濃度 変更。 ィー通則)の11.7の内標準法に規
定された検量線作成法を採用し,
JISとしての整合性を図った。
9 結果の表 9.1 検量線による結果 9.1 内標準物質の標準濃度 変更 ISOでは検量線によってスチレン JIS K 0114(ガスクロマトグラフ
示方法 の計算方法 (250 mg/L)に正規化した 濃度比を計算するのに対して,JISィー通則)の11.7の内標準法に規
ピーク面積比とスチレン ではスチレンと内標準物質の質量 定された検量線作成法を採用し,
又はその他の揮発性芳香 比を計算する。 JISとしての整合性を図った。実
族炭化水素濃度とをプロ 質的な技術的差異はない。
ットし,検量線を作成。試
験溶液の測定によって,検
量線からスチレン又はそ
K6
の他の揮発性芳香族炭化
90
水素の濃度を計算する。
4 : 2016
3
――――― [JIS K 6904 pdf 15] ―――――
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JIS K 6903:2008の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.140 : ゴム及びプラスチック製品 > 83.140.20 : 積層板
JIS K 6904:2016の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0512:1995
- 水素
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK6727-1:2012
- スチレン―第1部:品質及び表示
- JISK6900:1994
- プラスチック―用語
- JISK7052:1999
- ガラス長繊維強化プラスチック―プリプレグ,成形材料及び成形品―ガラス長繊維及び無機充てん材含有率の求め方―焼成法
- JISK8161:2015
- ジクロロメタン(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計