JIS K 8127:2020 テトラクロリド金（ＩＩＩ）酸四水和物（試薬） | ページ 2

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K 8127 : 2020
    する。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) ブルシン溶液 JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g及びJIS K 8586に規定するスルファニ
      ル酸0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにし
      たもの。
        なお,塩酸(2+1)の調製方法は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1と
      を混合する。
  3) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する(B液)。B液10 mL(試料量0.10 g)を共通すり合わせ平底試験管50 mL
      にとる。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 mL(試料量0.05 g)及び硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)5 mLを共通
      すり合わせ平底試験管50 mLにとる。
  3) 空試験溶液の調製は,水10 mLを共通すり合わせ平底試験管50 mLにとる(空試験溶液は,吸光度
      を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,ブルシン溶液0.2 mLを加えて,冷却しながら硫酸10 mL
      を徐々に加え,沸騰水浴中で5分間加熱した後,冷却し,水を加えて沈殿を溶かし30 mLにする。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,黄を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,波長430 nmにおける吸光度を,空試験溶液を対照液として,
      JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.5 しゅう酸で沈殿しない物質(硫酸塩)

  しゅう酸で沈殿しない物質(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 6.4 a) 1)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ろ紙 6.2 b) 2)による。
  2) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  3) デシケーター 6.2 b) 3)による。
  4) 水浴 6.4 b) 3)による。
  5) 電気炉 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) ビーカー100 mLに入った6.2のろ液及び洗液を沸騰水浴又は熱板(ホットプレート)上で約5 mL
      まで濃縮し,るつぼに移し,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  2) 熱板(ホットプレート)上で炭化し,るつぼを電気炉に入れ,強熱する。
  3) 冷却後,硝酸(1+2)5 mLを加え,沸騰水浴上で15分間温める。
  4) 水10 mLを加え,ろ紙でろ過し,ろ紙を温水20 mLで洗い,洗液をろ液に合わせる。
  5) ろ液及び洗液をあらかじめ恒量にしたるつぼ(W2 g)に移し,硫酸1滴を加えて,沸騰水浴上で蒸
      発乾固する。
  6) るつぼを電気炉に入れ,500 ℃±50 ℃で強熱する。
  7) るつぼをデシケーター中で冷却し,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。
  8) 恒量となるまで強熱を繰り返し,デシケーター内で放冷後,磁器るつぼを取り出し,0.1 mgの桁ま
      で質量をはかる。(W3 g)。
d) 計算 しゅう酸で沈殿しない物質(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
                            W3  W2
                         B          100
                               m
                      ここに,         B :  しゅう酸で沈殿しない物質(質量分率 %)
                                       m :  6.2純度(HAuCl4・4H2O)に用いた試料の質量(g)
                                      W2 :  恒量にしたるつぼの質量(g)
                                      W3 :  恒量にした残分及びるつぼの質量(g)
e) 判定 得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“しゅう酸で沈殿しない物質(硫酸塩) : 質量
    分率0.2 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“テトラクロリド金(III)酸四水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量

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g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号