JIS K 8663:2013 ２，２’，２’’－ニトリロトリエタノール（試薬） | ページ 2

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K 8663 : 2013
  8) 試料溶液の導入量 1 μl
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製 試料1 gをエタノール(99.5)で溶かし,エタノール(99.5)で10 mlとする。
  2) 試料溶液の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフ
      に導入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,2-アミノエタノール,2,2'-イミノジエタノール,エタノール(99.5)及び2,2',2"-
      ニトリロトリエタノールの保持時間を確認しておく。
  3) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
e) 定量法 純度[N(CH2CH2OH)3](GC),2-アミノエタノール(H2NCH2CH2OH)(GC)及び2,2'-イミ
    ノジエタノール[HN(CH2CH2OH)2](GC)の各ピーク面積から,分析種ごとにJIS K 0114の11.5(面
    積百分率法)によって含有率を求める。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
          場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
          の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
          認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
          溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
    (1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
    分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。

――――― [JIS K 8663 pdf 6] ―――――

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 ml
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 屈折率n20D

   屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。

6.5 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場
合,溶媒はメタノール25 mlにJIS K 8355に規定する酢酸5.0 mlを加えて,カールフィッシャー試薬で終
点まで滴定し,20 ℃を超えないように冷却しながら試料5.0 g(4.5 ml)をはかりとる。電量滴定法の場合,
試料2.0 g(1.8 ml)をはかりとる。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料10 gを0.1 mgの桁まではかりとる。

6.7 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 鉛標準液及び鉄標準液
  2.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  2.2)  鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  2.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。

――――― [JIS K 8663 pdf 7] ―――――

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c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                            単位 nm
                                  分析種               測定波長
                                鉛      Pb              283.3
                                鉄      Fe              248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水20 ml及び硝酸(1+2)35
      mlを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(S液)。S液25 ml(試料量5.0 g)を全量フラス
      コ50 mlに正確にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液25 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)
      2.5 mlを全量フラスコ50 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに硝酸(1+2)8.8 mlを入れ,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,銅の吸光度
      を測定し,X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
    注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって求める。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                        A             100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。ただし,合成樹脂製容器は用いない。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“2,2',2"-ニトリロトリエタノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量

――――― [JIS K 8663 pdf 8] ―――――

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e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号