JIS K 9520:2013 １，１，２，２－テトラクロロエタン（試薬）

                                                                                   K 9520 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(CHCl2CHCl2)(GC)・・・・[3]
•  6.3 密度(20 ℃)・・・・[3]
•  6.4 屈折率n20D・・・・[4]
•  6.5 水分・・・・[4]
•  6.6 酸(HClとして)・・・・[4]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]

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――――― [JIS K 9520 pdf 1] ―――――

K 9520 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9520:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成25年9月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 9520:1992によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 9520 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9520 : 2013

1,1,2,2-テトラクロロエタン(試薬)

1,1,2,2-Tetrachloroethane (Reagent)

                                CHCl2CHCl2       FW : 167.84

序文

  この規格は,1976年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる1,1,2,2-テトラクロロエタンについて規定する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート : JIS Z
          7250‐2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健
          康に対する適切な措置をとらなければならない。
            なお,1,1,2,2-テトラクロロエタンは,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・皮膚への付着などを
          避ける。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)

――――― [JIS K 9520 pdf 3] ―――――

2
K 9520 : 2013
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  1,1,2,2-テトラクロロエタンは,無色透明の液体で,特異の臭いがあり,エタノール及びジエチルエーテ
ルに極めて溶けやすく,水に溶けにくい。沸点は,約146 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 984 cm-1,1 279 cm-1,1 202 cm-1,
1 018 cm-1,795 cm-1,740 cm-1,649 cm-1及び546 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117
の5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に
示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例
    注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 9520 : 2013
                                           表1−品質
                                項目                        規格値       試験方法
            純度(CHCl2CHCl2)(GC)       質量分率 %   97.0以上           6.2
            密度(20 ℃)                  g/ml         1.5931.601         6.3
            屈折率n20D                                  1.4931.497         6.4
            水分                           質量分率 %   0.1以下            6.5
            酸(HClとして)                質量分率 %   0.003以下          6.6

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(CHCl2CHCl2)(GC)

  純度(CHCl2CHCl2)(GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導
      入するマイクロシリンジ又は装置。
  2) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
  3) 固定相液体の膜厚 5.0   
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm,30 m
  5) 設定温度 カラム槽    110 ℃
           試料気化室 160 ℃
           検出器槽      160 ℃
  6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,10.0 ml/min
  7) 試料の導入方式 全量注入法
  8) 試料の導入量 0.2    
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ1,1,2,2-テトラクロロエタンの保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(CHCl2CHCl2)
    (GC)の含有率を求める。

6.3 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

――――― [JIS K 9520 pdf 5] ―――――

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