JIS K 9521:2020 テトラフェニルほう酸ナトリウム（試薬）

                                                                                   K 9521 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度[(C6H5)4BNa]・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[5]
•  6.4 アセトン溶状・・・・[6]
•  6.5 乾燥減量(105 ℃)・・・・[6]
•  7 容器・・・・[7]
•  8 表示・・・・[7]

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――――― [JIS K 9521 pdf 1] ―――――

K 9521 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 9521:2014は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 9521 pdf 2] ―――――

                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 9521 : 2020

テトラフェニルほう酸ナトリウム(試薬)

Sodium tetraphenylborate (Reagent)

                                (C6H5)4BNa        FW : 342.22

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるテトラフェニルほう酸ナトリウムについて規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8227 過塩素酸ナトリウム一水和物(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8809 フタル酸水素カリウム(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤

――――― [JIS K 9521 pdf 3] ―――――

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K 9521 : 2020

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  テトラフェニルほう酸ナトリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水及びアセトンに極めて溶けやすく,
エタノール(99.5)にやや溶けやすく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 mm,
    内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置
    に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端
    約5 mmを,試料0.5 gに水20 mLを加えて溶かした液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に入れる
    と黄色が現れる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 057 cm-1,1 579 cm-1,1 479 cm-1,
    1 149 cm-1,1 030 cm-1,745 cm-1,713 cm-1,488 cm-1及び467 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。こ
    の場合,試料調製は,JIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたとき
    の赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
         [出典 : 国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース(SDBS)
         (チャート上にピークの波数を追記)]
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9521 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 9521 : 2020
                                           表1−品質
                             項目                規格値           試験方法
                      純度[(C6H5)4BNa] 質量分率 %   99.5以上      6.2
                      水溶状                  −      試験適合      6.3
                      アセトン溶状            −      試験適合      6.4
                      乾燥減量(105 ℃) 質量分率 %   0.2以下       6.5

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度[(C6H5)4BNa]

  純度[(C6H5)4BNa]の試験方法は,6.2.1,6.2.2又は6.2.3のいずれかによる。
6.2.1  重量法
  重量法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
  2) フタル酸水素カリウム溶液(50 g/L) JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム5.0 gを水に溶
      かして100 mLにする。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸引ろ過装置 JIS R 3503に規定するG3のガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせたもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 電気定温乾燥機 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを0.1 mgの桁まで,ビーカー100 mLなどにはかりとり,水50 mL及
      び酢酸0.5 mLを加えて溶かし,70 ℃80 ℃に加熱したフタル酸水素カリウム溶液(50 g/L)25 mL
      を一度に加え,かくはんし,冷却する。
  2) あらかじめ恒量m1にしたガラスろ過器を用いて,試料溶液を吸引ろ過し,約5 ℃に冷却した水10 mL
      で,沈殿を2回洗浄する。
  3) 沈殿を含むガラスろ過器を105 ℃で2時間乾燥後,デシケーター中で放冷する。
  4) 沈殿を含むガラスろ過器の質量m2をはかる。
d) 計算 純度[(C6H5)4BNa]は,次の式によって算出する。
                             m2  m1   .0955 1
                         A                   100
                                   m
                      ここに,          A :  純度[(C6H5)4BNa](質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                   0.955 1 :  沈殿の質量を(C6H5)4BNaに換算する係数
6.2.2  高速液体クロマトグラフィー
  高速液体クロマトグラフィーは,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による
  1) アセトニトリル 高速液体クロマトグラフィー用のもの。

――――― [JIS K 9521 pdf 5] ―――――

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