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2) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.25 mm,30 m
5) 設定温度 カラム槽 60 ℃
試料気化室 110 ℃
検出器槽 250 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,11.5 ml/min
7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 100)
8) 試料の導入量 0.20.5 μl
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
入してクロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ,テトラヒドロフランの保持時間を確認しておく。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(C4H8O)(GC)
を求める。
6.4 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
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6.5 屈折率 nD
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屈折率 nの試験方法は,JIS
D K 0062による。
6.6 水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,
試料10 g(11.3 ml)をはかりとり,溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合,試料5.0 g(5.6 ml)を
はかりとる。
6.7 過酸化物(H2O2として)
過酸化物(H2O2として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えて,かき混ぜながら
熱水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に
使用する。
4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
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ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
5) 硫酸 (1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
6) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
7) 溶存酸素を除いた水 次の7.1)7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
7.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
7.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
7.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
7.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
7.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし,採水後速やかに用いる。
8) 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 2.482 g/l) 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製,標定及び計算は,次による。
注記 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
溶液の調製,標定及び計算)t) 3)と同じである。
8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物2.6 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
8.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い,次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質2)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
8.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.30.4 gを0.1 mgの桁まではか
り,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlなどに正確にはかりとり,水を加えて100 mlにする。次
に,よう化カリウム1 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗
所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1)で調製した0.01 mol/l チオ硫酸ナ
トリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったとき
に約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlなどに水100 ml及びよう化カリウム1 gをはかり
とり,硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同
一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,
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その説明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準
総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認
証標準物質生産者がある。
8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m 25 1/ 000 A
f=
.0000 356 67 100
(V1−V2 )
ここに, f : 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A : よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1 : 滴定に要した0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)
V2 : 空試験に要した0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)
0.000 356 67 : 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 色が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,容量100 ml,
直径約23 mmのもの。
2) メスピペット JIS R 3505に規定する最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料5 gを共通すり合わせ平底試験管などにはかりとり,水50 ml及びよう化
カリウム1 gを加えて溶かし,硫酸(1+15)5 ml及びでんぷん溶液1 mlを加えて振り混ぜ,メス
ピペットを用いて0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1.47 mlを加える。ただし,0.01 mol/l チオ硫
酸ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を,共通すり合わせ平底試験管などの上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“過酸化物(H2O2として) : 質量分率0.005 %以下(規
格値)”とする。
試料溶液は,無色である。
注記 過酸化物(H2O2として)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算す
る。
.0000 170 05V f
A= 100
m
ここに, A : 過酸化物(H2O2として)の含有率(質量分率 %)
V : 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(ml)
f : 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.000 170 05 : 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するH2O2
の質量を示す換算係数(g)
7 容器
容器は,遮光した気密容器とする。ただし,樹脂製の容器は用いない。
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8 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “テトラヒドロフラン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
i) 酸化防止剤の有無,酸化防止剤が添加されている場合は,その名称及び量
JIS K 9705:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 9705:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0062:1992
- 化学製品の屈折率測定方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8637:2006
- チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8780:2019
- ピロガロール(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計