JIS M 8132:2021 鉱石中のひ素定量方法 | ページ 6

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M 8132 : 2021
JB.6.2 吸着水分測定試料のはかりとり
  JB.5.2によって試験室の温度及び湿度と平衡状態にした測定用試料から約10 gを,JB.6.1によって質量
をはかった平形はかり瓶にはかりとり,3 mm5 mmの厚さになるように平らに広げる。平形はかり瓶,
蓋及び吸着水分測定試料の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。
  7.27.5にそれぞれ規定する量の分析試料を,逐次はかりとる。
JB.6.3 乾燥及びひょう量
  JB.6.2によって質量をはかった吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及び蓋を乾燥器[JB.4 a)参
照]に入れ,1時間当たりに乾燥器の容量の15倍20倍の水分吸着塔[JB.4 d)参照]を通して供給した窒
素[JB.3参照]を予熱しながら,(105±5)℃で恒量となるまで乾燥する。このとき,30分間乾燥した前
後の質量の差が±1 mgに収まった場合に,恒量となったものとする。
  1.5時間3時間乾燥後,(105±5)℃で更に30分間乾燥し,恒量となっていることを確認する。恒量と
なっていない場合は,乾燥減量が±1 mgに収まるまで(105±5)℃で30分間乾燥し,その後,ひょう量
する操作を繰り返す。
  恒量となった後,吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及びその蓋を取り出し,蓋をしてデシケ
ーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから取り出して,蓋を僅かにずらし,直ちに元に戻して,
平形はかり瓶,蓋及び吸着水分測定試料の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。
JB.7 計算
  分析用試料中の吸着水分含有率を,式(JB.1)によって小数点以下2位まで算出する。
                        H=m2−m3
                           m2−m1×100        (JB.1)
                       ここで,   H :  分析用試料中の吸着水分含有率[%(質量分率)]
                                  m2 :  JB.6.2によって得た乾燥前の吸着水分測定試料,平形はかり
                                        瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m3 :  JB.6.3によって得た乾燥後の吸着水分測定試料,平形はかり
                                        瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m1 :  JB.6.1によって得た乾燥した平形はかり瓶及び蓋の合計質量
                                        (g)
参考文献
  [1] ISO 9599,Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture content
      of the analysis sample−Gravimetric method

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                                                                                   M 8132 : 2021
                                         附属書JC
                                          (参考)
                            JISと対応国際規格との対比表
 JIS M 8132                   ISO 13547-1:2014,ISO 13547-2:2014,(MOD)
 a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の内容e) JISと対応国際
    条番号     規格の対    との評    及び理由                               規格との技術的
                応する箇    価                                                差異に対する今
                条番号                                                         後の対策
 1 ISO 13547-1 1追加      ISO規格の適用範囲は,銅,鉛,亜鉛及びニッ
                                                                             我が国の事情のた
             ISO 13547-2 1                                                  め,ISO規格への提
                                     ケル硫化精鉱だけであるが,JISでは,硫化精鉱
                                     を含む全鉱石に拡大した。               案は行わない。
                                     また,他の日本産業規格によってひ素定量方法
                                     が規定されている鉱石には適用しないことを追
                                     加した。
 3 追加      ISO規格には規定されていないため,JIS K 我が国の事情のた
                                                                             め,ISO規格への提
                                     0050,JIS K 0116,JIS K 0211,JIS K 0212及び
                                     JIS Z 8402-1を引用して追加した。       案は行わない。
 4 追加      ISO規格には規定されていないため,JISに規我が国の事情のた
                                                                             め,ISO規格への提
                                     定し,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS Z 8402-1
                                     を引用した。                           案は行わない。
                                     また,一般的器具類の使用上の規定を追加した。
 5.1        ISO 13547-1 変更      ISO規格にて引用されているISO 12743を対応我が国の事情のた
             6.1                    国際規格とするJIS M 8083を引用した。   め,ISO規格への提
             ISO 13547-2                                                    案は行わない。
             6.1
 5.2        ISO 13547-1 追加      JISでは,正確な分析値を得るため,分析試料を
                                                                             我が国の事情のた
             6.2,6.3,             はかりとるときの注意事項を追加した。   め,ISOへの提案は
             Annex A                                                        行わない。
                                     JISでは,分析試料をはかりとるときに使用す
             ISO 13547-2            るはかりを規定した。
             6.2,6.3,  選択      JISでは,より簡便で,我が国で広く普及してい
             Annex A                る乾燥方法として,事前乾燥法Bを追加し,三
                                     つの方法から選択可とした。
 6.2        ISO 13547-1 追加      ISO規格には,数値の丸め方が規定されていな
                                                                             我が国の事情のた
             9.2                                                            め,ISO規格への提
                                     いため,JISに規定し,JIS Z 8401を引用した。
             ISO 13547-2                                                    案は行わない。
                                     JISでは,許容差を超えた場合,分析作業の負荷
             9.2                    を減らすため,改めて2回の分析をやり直すよ
                                     うに規定した。
                                     JISでは,簡便に許容差が決まるように,ひ素含
                                     有率の区分ごとに許容差を規定した。
 7.1        ISO 13547-1 1選択      JISでは,我が国で実施されている方法であり,
                                                                             我が国の事情のた
             ISO 13547-2 1                                                  め,ISO規格への提
                                     ISO規格と同等以上の精度をもつ方法を規定し
                                     た。                                   案は行わない。
                                     JISでは,全ての鉱石に適用するため,定量範囲
                                     の上限を2 %(質量分率)に変更した。
 7.2                     追加                                              ISO規格の改訂提案
                                     JISでは,我が国で実施されている方法であり,
                                                                             を行う。
                                     ISO規格と同等以上の精度をもつため,規定し
                                     た。

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M 8132 : 2021
 a) JISの箇 b) 対応国際 c) 箇条ご d) JISと対応国際規格との技術的差異の内容e) JISと対応国際
    条番号     規格の対    との評    及び理由                               規格との技術的
                応する箇    価                                                差異に対する今
                条番号                                                         後の対策
 7.3        ISO 13547-2 7 選択     JISでは,標準液の供給体制の確立を受け,試薬
                                                                             我が国の事情のた
                                                                             め,ISO規格への提
                                     のひ素標準液の選択肢として,“市販のひ素標準
                                     液”を追加した。                       案は行わない。
                          変更      JISでは,亜鉛溶液,鉄溶液及び鉛溶液の濃度
                                     を,使用しやすい濃度に変更した。また,調製
                                     方法も他の規定方法と統一した。
                          追加      JISでは,不溶解残物の処理において,我が国で
                                     広く使用されている白金るつぼによる処理を追
                                     加した。
                                     JISでは,ろ紙に付着したひ素を回収するため,
                                     ろ紙の灰化操作を追加した。
                                     JISでは,多様な装置の種類に対応するため,
                                     ICP発光分光分析法の波長選定の注意点を追加
                                     した。
                                     JISでは,試料分解時に試薬から添加されるカ
                                     リウムについても検量線作成溶液に添加する規
                                     定を追加した。このための試薬も追加した。
 7.4                     追加                                              ISO規格の改訂提案
                                     JISでは,我が国で実施されている方法であり,
                                                                             を検討する。
                                     ISO規格と同等以上の精度をもつため,規定し
                                     た。
 7.5        ISO 13547-1 7 追加     JISでは,標準液の供給体制の確立を受け,試薬
                                                                             我が国の事情のた
                                                                             め,ISO規格への提
                                     のひ素標準液の選択肢として,“市販のひ素標準
                                     液”を追加した。                       案は行わない。
                                     JISでは,不溶解残物の処理において,我が国で
                                     広く使用されている白金るつぼによる処理を追
                                     加した。
                                     JISでは,ろ紙に付着したひ素を回収するため,
                                     ろ紙の灰化操作を追加した。
                                     JISでは,試料中の鉄量が150 mgを超える場合
                                     の対応を追加した。
                                     JISでは,多様な装置の種類に対応するため,
                                     ICP発光分光分析法の波長選定の注意点を追加
                                     した。
 −         ISO 13547-1 削除      JISでは,許容差を超えた場合,改めて2回の我が国の事情のた
             Annex B                                                        め,ISO規格への提
                                     分析をやり直すように規定した(6.2の変更内容
             ISO 13547-2                                                    案は行わない。
                                     を参照)ことによって,フローチャートは不要
             Annex B                のため,削除した。
   注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味を,次に示す。
         − 削除 : 対応国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
         − 追加 : 対応国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
         − 変更 : 対応国際規格の規定内容又は構成を変更している。
         − 選択 : 対応国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしてい
             る。
   注記2 JISと対応国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味を,次に示す。
         − MOD : 対応国際規格を修正している。