JIS M 8132:2021 鉱石中のひ素定量方法

M 8132 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 試料の採取,取扱い及びはかり方・・・・[2]
•  5.1 試料の採取及び取扱い・・・・[2]
•  5.2 分析試料のはかり方・・・・[2]
•  6 分析値のまとめ方・・・・[3]
•  6.1 分析回数・・・・[3]
•  6.2 分析値の表し方・・・・[3]
•  7 定量方法・・・・[4]
•  7.1 定量方法の区分・・・・[4]
•  7.2 硝酸-臭素-塩酸分解ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  7.3 硝酸-塩素酸カリウム分解ICP発光分光分析法・・・・[10]
•  7.4 硝酸-臭素-塩酸分解水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法・・・・[13]
•  7.5 硝酸-塩素酸カリウム分解水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法・・・・[17]
•  附属書JA(規定)分析用試料の吸着水分の測定方法・・・・[20]
•  附属書JB(規定)酸化するおそれがある分析用試料の吸着水分の測定方法・・・・[22]
•  附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[25]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [ pdf 1] ―――――

           M 8132 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会
(JMIA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を改正すべき
との申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格である。これ
によって,JIS M 8132:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [ pdf 2] ―――――

日本産業規格 JISM 8132 : 2021

鉱石中のひ素定量方法 Ores-Methods for determination of arsenic

序文

  この規格は,2014年に第1版として発行されたISO 13547-1及びISO 13547-2を基とし,我が国の実態
に整合させるため,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で,附属書JA及び附属書JBは,対応国際規格にはない事項である。また,側線又は点
線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。技術的差異の一覧表にその説明
を付けて,附属書JCに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉱石中のひ素定量方法について規定する。ただし,他の日本産業規格によってひ素定量方
法が規定されている鉱石には適用しない。
  注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 13547-1:2014,Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates−Determination of arsenic−Part 1:Iron hydroxide concentration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric methodISO 13547-2:2014,Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates−Determination of arsenic−Part 2:Acid digestion and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(全体評価 : MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”こと

        を示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0050 化学分析方法通則JIS K 0116 発光分光分析通則JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)

JIS M 8083 銅,鉛及び亜鉛硫化精鉱−サンプリング及び水分決定方法JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼJIS Z 8401 数値の丸め方

――――― [ pdf 3] ―――――

           2
M 8132 : 2021
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0211,JIS K 0212及びJIS Z 8402-
1による。

4 一般事項

  分析に共通な一般事項は,次による。
  警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。a) 分析に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS Z 8402-1による。

b) この規格で用いるビーカー,時計皿,デシケーター,漏斗などの一般的器具類は,操作の目的に応じ
    て他の器具に置き換えてもよい。また,それらの容量及び/又は寸法についての規定は,一例であり,
    操作に支障がなく,分析値に影響がない限りは,変更してもよい。

5 試料の採取,取扱い及びはかり方

5.1 試料の採取及び取扱い

  試料の採取及び取扱いは,JIS M 8083による。

5.2 分析試料のはかり方

  分析試料のはかり方は,次による。
a) 分析試料をはかりとるときには,はかりとった分析試料の組成が試料の平均組成となるように,よく

混ぜ合わせてはかりとる。また,目視によって異物の混入を確認した場合は,再度はかりとる。b) 分析試料のはかりとりは,化学はかり又は電子はかりを用いる。c) 分析試料のはかりとりは,次のいずれかによる。

  1) 吸着水分補正法 JA.4.2又はJB.5.2によって調製した分析用試料から,JA.5又はJB.6によって吸

着水分測定試料をはかりとった後,7.2.3,7.3.3,7.4.3又は7.5.3にそれぞれ規定する量の分析試料を,規定する桁まで逐次はかりとる。同時に,附属書JA又は附属書JBによって,分析用試料の吸着水分含有率を測定する。ただし,酸化するおそれのある試料は,附属書JBによる。2) 事前乾燥法A 事前乾燥法Aは,次による。ただし,この方法は,酸化するおそれのある試料には

      適用しない。酸化するおそれのある試料は,1)による。
  2.1) (105±5)℃で1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷したはかり瓶(20 g以下のもの)
       に,7.2.3,7.3.3,7.4.3又は7.5.3にそれぞれ規定する量とほぼ同じ量の試験室試料をはかりとり,
       はかり瓶の蓋とともに,あらかじめ(105±5)℃に調節してある空気浴に入れて,2時間乾燥する。
        空気浴から取り出し,はかり瓶に蓋をして,デシケーター中で室温まで放冷する。
  2.2) デシケーターからはかり瓶を取り出し,はかり瓶の蓋を少し開け,すぐに蓋をした後,試料,はか

――――― [ pdf 4] ―――――

                                                                                             3
                                                                                   M 8132 : 2021
        り瓶及びその蓋の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。2時間では乾燥が十分ではない試料の場合
        には,試料,はかり瓶及びその蓋の合計質量をはかった後,更に2時間乾燥し,デシケーター中
        で放冷し,その合計質量をはかる。この操作を2時間の乾燥減量が0.5 mg以下になるまで繰り返
        し,分析用試料とする。
  2.3) 分析用試料を,7.27.5にそれぞれ規定する容器に移し入れた後,空のはかり瓶及びその蓋の質量
       を7.2.3,7.3.3,7.4.3又は7.5.3にそれぞれ規定する桁まではかり,得た質量を2.2)によって得た質
        量から差し引いて得られる質量を,分析試料のはかりとり量とする。
  3) 事前乾燥法B 事前乾燥法Bは,次による。ただし,この方法は,吸湿及び/又は酸化するおそれ
      のある試料には適用しない。吸湿するおそれのある試料は,1)又は2)による。酸化するおそれのあ
      る試料は,1)による。
  3.1) 試験室試料5 g10 gを直径が約50 mmの平形はかり瓶に移し入れ,平らに広げた後,平形はか
       り瓶の蓋とともに,あらかじめ(105±5)℃に調節してある空気浴に入れて,2時間乾燥する。空
        気浴から取り出し,平形はかり瓶に蓋をして,デシケーター中で室温まで放冷する。2時間では乾
        燥が十分ではない試料の場合には,試料,はかり瓶及びその蓋の合計質量をはかった後,更に2時
        間乾燥し,デシケーター中で放冷して,その合計質量をはかる。この操作を2時間の乾燥減量が1
        mg以下になるまで繰り返し,分析用試料とする。
  3.2) デシケーターから平形はかり瓶を取り出し,直ちに平形はかり瓶の蓋を取り,7.2.3,7.3.3,7.4.3又
       は7.5.3にそれぞれ規定する量の分析試料を,規定の桁まで速やかにはかりとる。

6 分析値のまとめ方

6.1 分析回数

  分析は,同一分析用試料について併行条件で2回実施する[JIS Z 8402-1の3.14(併行条件)参照]。

6.2 分析値の表し方

  分析値の表し方は,次による。
a) 分析値は,パーセント[%(質量分率)]で表す。
b) 分析値は,2回の分析値の差が併行許容差(以下,許容差という。)以下のとき,その2回の分析値の
    平均値を求め,JIS Z 8401によって,0.01 %(質量分率)未満のときは小数点以下3桁に,0.01 %(質
    量分率)以上のときは小数点以下2桁に丸めて報告値とする。
c) 2回の分析値の差が許容差を超える場合は,改めて2回の分析をやり直す。
d) 許容差は,表1による。2回の分析値が二つの区分に相当する場合は,2回の分析値の平均値が属する
    区分の許容差を適用する。

――――― [ pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6