JIS R 1649:2002 ファインセラミックス用アルミナ微粉末の化学分析方法

R 1649 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。主務大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS R 1649 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            R 1649 : 2002

ファインセラミックス用アルミナ微粉末の化学分析方法

Methods for chemical analysis of aluminium oxide powders for fine ceramics

序文 ファインセラミックス用アルミナ微粉末を原料として使う場合に,その化学成分を知ることが必要
となる。化学分析方法を規定することで.その原料の化学成分に対する理解と使用の能率化が図られる。
そのため,最近の化学分析手法を取り入れて,今回の規格を制定した。
1. 適用範囲 この規格は,ファインセラミックスの原料として用いるアルミナ微粉末の化学分析方法に
ついて規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は.この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 6003 研磨材のサンプリング方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0121,JIS K 0127及びJIS K
0557の規定による。
4. 分析項目 ファインセラミックス用アルミナ微粉末の分析項目は,次による。
a)   強熱減量              (LOI)
b)   酸化けい素 (IV)       (SiO2)
c)   酸化鉄 (III)          (Fe2O3)
d)   酸化チタン (IV)       (TiO2)

――――― [JIS R 1649 pdf 2] ―――――

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R 1649 : 2002
e)   酸化カルシウム        (CaO)
f)   酸化マグネシウム      (MgO)
g)   酸化ナトリウム        (Na2O)
h)   酸化カリウム          (K2O)
i)   酸化クロム (III)      (Cr2O3)
j)   酸化マンガン (II)     (MnO)
k)   酸化バナジウム (V)    (V2O5)
l)   酸化ジルコニウム      (ZrO2)
m)   三酸化硫黄            (SO3)
5. 試料の採り方及び取扱い方
5.1   試料の採り方 分析試料のサンプリング及び調製方法は,JIS R 6003の規定に準じて行う。
5.2   試料の乾燥及び保存
5.2.1  原理 分析試料を110℃で乾燥し,デシケータ中に保存する。
5.2.2  器具及び装置 通常の装置及び器具と次に示すもの。
a) 乾燥器 110±3℃を調節維持可能なもの。
b) デシケータ 乾燥剤に過塩素酸マグネシウムを使用したもの。
5.2.3  操作 試料の乾燥方法及び保存は,次による。
  分析試料(5.1)約10gをJIS R 3503に規定した平形はかり瓶 (60×30mm) に薄く広げ,ふたを開き,110
±3℃の乾燥器[5.2.2a)   ]中で2時間乾燥した後,ふたを閉じ,デシケータ[5.2.2b)   ]中で放冷して保存する(参
考付図1参照)。
5.3   試料のはかり方 試料(5.2.3)のはかり取りには,化学はかりを用いる。
6. 分析値のまとめ方
6.1   分析回数 分析は,日を変えて2回行う。
6.2   空試験 分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,測定値を補正する。
6.3   分析値の表示 分析値は,試料(5.2.3)の質量百分率で表し,JIS Z 8401によって,次のように丸める。
a) 強熱減量及び標準品の酸化ナトリウム 小数点以下第2位。
  1) 低ソーダ品及び標準品 小数点以下第3位。
  2) 高純度品 小数点以下第4位。
6.4   分析値の検討・採択 分析値の検討・選択は,JIS Z 8402-6に準じ,次による。
a) 2個の分析値の差が表1の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。
b) 2個の分析値の差が表1の許容差を超えるときは,更に2回の分析を繰り返す。
      その差が許容差を超えないときは,その平均値を報告値とする。
      その差が許容差を超えるときは,4個の分析値のメジアンを報告値とする。

――――― [JIS R 1649 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   R 1649 : 2002
                                      表1 分析値の許容差
                                                           単位 mass%
                               強熱減量           強熱減量以外の成分
                            成分範囲   許容差     成分範囲      許容差
                         0.000.1以内   0.03   0.000 10.001以内  0.000 2
                         0.1 0.5以内   0.05   0.0010.01 以内    0.002
                         0.051.0以内   0.1    0.01 0.1   以内   0.01
                         1.0 2.0以内   0.1    0.1  1.0   以内   0.1
7. 強熱減量の定量方法
7.1   定量方法 強熱減量の定量方法は,重量分析法による(参考付図2参照)。
7.2   重量分析法
7.2.1  原理 試料を1 100℃で強熱したときの減量をはかる。
7.2.2  装置及び器具 通常の装置及び器具と,次に示すもの。
a) 電気炉 1 100±25℃を調節維持可能なもの。
b) 白金るつぼ,ふた付き (30ml)  例えば,JIS H 6201に規定した30番。
c) デシケータ 5.2.2b)を用いる。
7.2.3  試料のはかり取り量 試料(5.2.3)のはかり取り量は,1.00gを0.1mgのけたまではかり取る。
7.2.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 白金るつぼ[7.2.2b)   ]ふた付きを1 100±25℃の電気炉[7.2.2a)   ]中で30分間強熱し,デシケータ[7.2.2c)   ]
    中で常温まで放冷した後,質量をはかる。
b) 白金るつぼに試料(5.2.3)を入れ,ふたをして質量をはかる。
c) ふたを半開にして白金るつぼを電気炉[7.2.2a)   ]に入れ,最初は低温で加熱し,次第に温度を高め,約1
    000℃でふたをはずし,1 100±25℃で1時間強熱する。ふたをしてデシケータ[7.2.2c)   ]中に入れ,室温
    まで放冷した後,質量をはかる。
    備考 高温時の電気炉操作には,防護面及び防護手袋などを装着して行う。
7.2.5  計算 試料中の強熱減量は,次の式によって算出する。
                              m1−m2
                         LOI=        100
                              m1−m0
                      ここに, LOI :  強熱減量 (mass%)
                                 m0 :  7.2.4a)で得た質量 (g)
                                 m1 :  7.2.4b)で得た質量 (g)
                                 m2 :  7.2.4c)で得た質量 (g)
8. 酸化けい素 (IV),酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化カルシウム,酸化マグネシウム,酸化クロム (III),
酸化マンガン (II),酸化バナジウム (V) 及び酸化ジルコニウムの定量方法
8.1   方法の区分 酸化けい素 (IV),酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化カルシウム,酸化マグネシウム,
酸化クロム (III),酸化マンガン (II),酸化バナジウム (V) 及び酸化ジルコニウムの定量方法は,加圧硫酸
分解・高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP発光分光分析法という。)による(参考付図3
参照)。
8.2   加圧硫酸分解・ICP発光分光分析法

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8.2.1  原理 試料に硫酸を加え加圧分解容器中で加熱して溶解し試料溶液を調製する。その溶液をICP
発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,各元素の発光強度を測定する。
8.2.2  試薬 試薬(1)は,次によって調製し,ポリエチレン製瓶に保存する。また標準液(2)は,トレーサブ
ルなものを使用する。
    注(1) この規格で使用する試薬は,最高純度の市販品とする。
      (2) 市販Jcss付きのトレーサブルな標準液とする。
a) 水 JIS K 0557の表1による種別A3又はそれ以上の水質を用いる。
            いずれの場合もあらかじめ空試験を行い,使用の適否を確認する。
b) 硫酸 (1+1,1+3,1+9,1+180)
    備考 硫酸 (1+1,1+3,1+9,1+180) 調製時に発熱するので,冷却しながら注意して行う。
c) 塩酸 (1+1,1+4)
d) コバルト溶液 (0.5g/100ml) コバルト(99.9mass%以上)0.500gを石英ガラス製ビーカに取り,硫酸 (1
    +9)   8.2.2b)   ]50mlを加え,石英ガラス製時計皿でふたをし加熱して溶解する。冷却後,ポリエチレン
    製全量フラスコ100mlに移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
e) アルミニウム溶液 塩酸 (1+4)   8.2.2c)   ]で洗浄したアルミニウム(99.999mass%以上)5.30gを四ふっ
    化エチレン樹脂製ビーカ (500ml) に取り硫酸 (1+1)   8.2.2b)   ]70ml,水[8.2.2a)   ]約150ml,塩酸 (1+1)
    [8.2.2c)   ]30ml及びコバルト溶液[8.2.2d)   ]6.0mlを順に加え,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿でふたをし,
    静かに加熱して溶解する。冷却後,ポリエチレン製全量フラスコ500mlに移し入れ,水で標線まで薄
    め,振り混ぜて調製する。
f)  けい素標準液 (1.0mgSi/ml) (2)
g) チタン標準液 (1.0mgTi/ml) (2)
h) 鉄標準液 (1.0mgFe/ml) (2)
i)  カルシウム標準液 (1.0mgCa/ml) (2)
j)  マグネシウム標準液 (1.0mgMg/ml) (2)
k) クロム標準液 (1.0mgCr/ml) (2)
l)  マンガン標準液 (1.0mgMn/ml) (2)
m) バナジウム標準液 (1.0mgV/ml) (2)
n) ジルコニウム標準液 (1.0mgZr/ml) (2)
o) 混合標準溶液 (I) (Fe50,Ti50,Ca100,Mg50,Mn50,Cr50,V50,Zr50,Si200  最一              罵  の都度,
    鉄標準液[8.2.2h)   ]5ml,チタン標準液[8.2.2g)   ]5ml,カルシウム標準液[8.2.2i)   ]10ml,マグネシウム標準液
    [8.2.2j)   ]5ml,クロム標準液[8.2.2k)   ]5ml,マンガン標準液[8.2.2l)   ]5ml,バナジウム標準液[8.2.2m)   ]5ml,
    ジルコニウム標準液[8.2.2n)   ]5ml及びけい素標準液[8.2.2f)   ]20mlの順にポリエチレン製全量フラスコ
    100mlに正しく採取し,硫酸 (1+180)   8.2.2b)   ]で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
                                                                            最一
p) 混合標準溶液 (II) (Fe0.5,Ti0.5,Ca1,Mg0.5,Mn0.5,Cr0.5,V0.5,Zr0.5,Si2                罵  の都度,
    混合標準溶液 (I)   8.2.2o)   ]5mlをポリエチレン製全量フラスコ500mlに正しく採取し,硫酸 (1+180)
    [8.2.2b)   ]で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
8.2.3  装置及び器具 通常の装置及び器具は,次による。
a) 加圧分解容器 付図1のものを標準とする。外筒はステンレス製で,内筒の四ふっ化エチレン樹脂製
    容器は,230℃の加熱によって変形しないもの。
b) 容器類 各種の操作に用いる容器類は,石英製ガラス又はポリエチレン製品を使用する。ポリエチレ

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