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ン製及びポリプロピレン製の計量器は,あらかじめ検定しておく。
ポリエチレン製及びポリプロピレン製品の洗浄には,塩酸並びにふっ化水素酸で,石英ガラス製品
には,塩酸で洗浄して汚染物質を除去し,水で十分に洗浄した後,水を満たしておく。ガラス製品は
使用しない。
c) CP発光分光分析装置 高塩濃度用ネブライザーを備えたもの。必要であれば高塩濃度用トーチも備
える。
d) 乾燥器 230℃±3℃を調節維持可能なもの。
8.2.4 試料のはかり取り量 試料(5.2.3)のはかり取り量は,1.00gを0.1mgのけたまではかり取る。
8.2.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 高純度品
1) 試料溶液の調製 試料(5.2.3)を白金るつぼ (20ml) (JIS H 6201に規定した20番)にはかり取り,
硫酸 (1+3) 8.2.2b) ]15mlを加え試料とよく混合してから,硬質プラスチック製ピンセットを用いて
樹脂製容器内に置く。中ふた(蓋)をして耐圧容器に入れ,均衡板及びねじ付き外ふたをして,セ
ンターねじを締める。230±3℃に調節した乾燥器[8.2.3d) ]に入れ1夜間(約16時間)加熱して試料
を溶解する。冷却後,センターねじを緩め,ねじ付き外ふた及び均衡板を除き,注意して中ふたを
取り外す。硬質プラスチック製ピンセットを用いて白金るつぼを取り出し,溶液をポリエチレン製
ビーカ (100ml) に移す。白金るつぼ並びにピンセットを硫酸 (1+180) 8.2.2b) ]及び水で洗う。溶液
をポリエチレン製全量フラスコ100mlに移し入れ,硫酸 (1+180) 8.2.2b) ]で標線まで薄め,振り混
ぜる。
2) CP発光強度の測定 試料溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し(3),例えば,
表2の波長(4)で各元素の発光強度を測定する。
表2 測定波長の一例
Ti : 334.94nm,
Si : 251.61nm, Ca : 393.37nm,
Fe : 259.94nm, Mg : 279.55nm,
Cr : 267.72nm,
Mn : 257.61nm, Zr : 343.82nm
V : 292.40nm,
注(3) 噴霧室及びトーチは,あらかじめ清浄にしておく。
(4) 高次のスペクトル線による測定が可能な装置では,分光干渉及び感度な
どを考慮して高次の波長を用いるとよい。
b) 低ソーダ品
1) 試料溶液 8.2.5a)の1)を用いる。
2) CP発光強度の測定 8.2.5a)の2)による。
c) 標準品
1) 試料溶液 8.2.5a)の1)を用いる。
2) CP発光強度の測定 8.2.5a)の2)による。
8.2.6 空試験 試料を用いないで8.2.5a)の1)によって空試験溶液を調製し,8.2.5a)の2)によって測定する。
8.2.7 検量線の作成
a) 高純度品 ポリエチレン製全量フラスコ100mlの数個にアルミニウム溶液[8.2.2e) ]50mlを全量ピペッ
トを用いて採取する。次いで混合標準溶液 (II) 8.2.2p) ]から010mlを正しく段階的に加え,硫酸 (1
+180) 8.2.2b) ]で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用溶液とする。以降[8.2.5a)の2) ]と同様に操作を行
い,各元素の発光強度とそれら添加量との関係線を作成して,検量線とする。
b) 低ソーダ品 8.2.7a)による。ただし,検量線用溶液の調製は,混合標準溶液 (II) 8.2.2p) ]の代わりに混
――――― [JIS R 1649 pdf 6] ―――――
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合標準溶液 (I) 8.2.2o) ]から05mlを用いる。
c) 標準品 8.2.7b)による。
8.2.8 計算
a) 高純度品 8.2.5a)の2)で得た発光強度と8.2.7a)で得た検量線とから,各元素の量を求め,試料中の各
成分の含有率を,次の式によって算出する。
b) 低ソーダ品 8.2.5b)の2)で得た発光強度と8.2.7b)で得た検量線とから,各元素の量を求め,試料中の
各成分の含有率を,次の式によって算出する。
c) 標準品 8.2.5c)の2)で得た発光強度と8.2.7c)で得た検量線とから,各元素の量を求め,試料中の各成
分の含有率を,次の式によって算出する。
A−
1 A0 .2139
SiO 2= 100
m
A−
1 A0 .1430
Fe 2 O 2= 100
m
A−
3 A0 .1668
TiO 2= 100
m
A−
4 A0 .1399
CaO= 100
m
A−
5 A0 .1658
MgO= 100
m
A−
6 A0 .1462
Cr2 O 3= 100
m
A−
7 A0 .1291
MnO= 100
m
A−
8 A0 .1785
V2 O 5= 100
m
A−
9 A0 .1351
ZrO 2= 100
m
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
Fe2O3 : 酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)
TiO2 : 酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
CaO : 酸化カルシウムの含有率 (mass%)
MgO : 酸化マグネシウムの含有率 (mass%)
Cr2O3 : 酸化クロム (III) の含有率 (mass%)
MnO : 酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)
V2O5 : 酸化バナジウム (V) の含有率 (mass%)
ZrO2 : 酸化ジルコニウムの含有率 (mass%)
A1 : 試料溶液に含まれるけい素の検出量 (g)
A2 : 試料溶液に含まれる鉄の検出量 (g)
A3 : 試料溶液に含まれるチタンの検出量 (g)
A4 : 試料溶液に含まれるカルシウムの検出量 (g)
A5 : 試料溶液に含まれるマグネシウムの検出量 (g)
A6 : 試料溶液に含まれるクロムの検出量 (g)
A7 : 試料溶液に含まれるマンガンの検出量 (g)
A8 : 試料溶液に含まれるバナジウムの検出量 (g)
――――― [JIS R 1649 pdf 7] ―――――
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A9 : 試料溶液に含まれるジルコニウムの検出量 (g)
A0 : 空試験溶液に含まれる各元素の検出量 (g)
m : 8.2.4ではかり取った試料の質量 (g)
9. 酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法
9.1 方法の区分 酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法は,次による。
a) 高純度品 加圧硫酸分解・フレーム光度分析法(5)による。
注(5) 十分な定量精度が得られれば,原子吸光分析法を用いてもよい。
b) 低ソーダ品及び標準品 加圧硫酸分解・原子吸光分析法(6)による。
注(6) 十分な定量精度が得られれば,ICP発光分光分析法を用いてもよい。
9.2 加圧硫酸分解・フレーム光度分析法
9.2.1 原理 8.2.5a)の1)で調製した試料溶液を用い,その溶液をフレーム光度分析装置の空気・アセチレ
ンフレーム中に噴霧し,ナトリウム及びカリウムの発光強度を測定する。
9.2.2 試薬 試薬(1)は,次による。
a) 水 8.2.2a)を用いる。
b) 硫酸 (1+180) 8.2.2b)を用いる。
c) アルミニウム溶液 8.2.2e)を用いる。
d) ナトリウム標準液 (1.0mgNa/ml) (2)
e) カリウム標準液 (1.0mgK/ml) (2)
f) 混合標準溶液 (III) (Na200,K50 最一 罵 の都度,ナトリウム標準液[9.2.2d) ]20ml及びカリウム標
準液[9.2.2e) ]5mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製フラスコ100mlに採取し,水で標線まで薄め,
振り混ぜて調製する。
g) 混合標準溶液 (IV) (Na20,K5 最一 罵 の都度,混合標準溶液 (III) 9.2.2f) ]10mlを全量ピペットを
用いてポリエチレン製全量フラスコ100mlに採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
h) 混合標準溶液 (V) (Na2,K0.5 最一 罵 の都度,混合標準溶液 (IV) 9.2.2g) ]10mlを全量ピペット
を用いてポリエチレン製全量フラスコ100mlに採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜて調製する。
i) 波長調整用溶液 (Na5,K5 最一 ‰ トリウム標準液[9.2.2d) ]及びカリウム標準液[9.2.2e) ]を,水で200
倍に薄め,かき混ぜて調製する。
9.2.3 装置及び器具 通常の装置及び器具は,次による。
a) フレーム光度分析装置 十分な定量精度が得られるもの。
9.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 高純度品
1) 試料溶液 8.2.5a)の1)を用いる。
2) フレーム光度分析装置の調整 波長調整用溶液[9.2.2i) ]を空気・アセチレンフレーム中に噴霧(7)して,
波長589.0nm及び波長766.5nm付近で発光強度が最大になるように調整する。
注(7) 噴霧室及びバーナーは,あらかじめ清浄にしておく。
3) フレーム発光強度の測定 試料溶液[8.2.5a)の1) ]をフレーム光度分析装置の空気,アセチレンフレ
ーム中に噴霧し,9.2.4a)の2)で定めた波長589.0nm及び波長766.5nmにおける発光強度を測定する。
9.2.5 空試験 8.2.6で調整した空試験溶液を用いて,9.2.4a)の3)によって測定する。
――――― [JIS R 1649 pdf 8] ―――――
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9.2.6 検量線の作成 アルミニウム溶液[8.2.2e) ]50mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製全量フラ
スコ100ml数個に採取し,混合標準溶液 (V) 9.2.2h) ]から,015mlを段階的に正しく加え,硫酸 (1+180)
[9.2.2b) ]で標線まで薄め振り混ぜて,検量線溶液とする。以降[9.2.4a)の3) ]と同様に操作を行い,ナトリウ
ム及びカリウムの発光強度とそれら添加量との関係線を作成して,検量線とする。
9.2.7 計算 9.2.4a)の3)で得た発光強度と9.2.6で得た検量線とからナトリウム又はカリウムの量を求め,
試料中の各成分の含有率を,次の式によって算出する。
A−
10 A0 .1348
Na 2 O= 100
m
A−
11 A0 .1205
K 2 O= 100
m
ここに, Na2O : 酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
K2O : 酸化カリウムの含有率 (mass%)
A10 : 試料溶液に含まれるナトリウムの検出量 (g)
A11 : 試料溶液に含まれるカリウムの検出量 (g)
A0 : 空試験溶液に含まれるナトリウム又はカリウムの検出量
(g)
m : 8.2.4ではかり取った試料の質量 (g)
9.3 加圧硫酸分解・原子吸光分析法
9.3.1 原理 8.2.5a)の1)で調整した試料溶液を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,
ナトリウム及びカリウムの吸光度を測定する。
9.3.2 試薬 試薬(1)は,次による。
a) 水 8.2.2a)を用いる。
b) 硫酸 (1+180) 8.2.2b)を用いる。
c) アルミニウム溶液 8.2.2e)を用いる。
d) 混合標準溶液 (IV) (Na20,K5 最一 最 いる。
e) 混合標準溶液 (V) (Na2,K0.5 最一 いる。
9.3.3 装置及び器具 通常の装置及び器具は,次による。
a) 原子吸光分析装置
9.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 低ソーダ品
1) 試料溶液の調整 8.2.5b)の1)の試料溶液を用いる。ただし,酸化ナトリウムの定量には,試料溶液
20mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製全量フラスコ100mlに採取し,硫酸 (1+180) 9.3.2b) ]
で標線まで薄め,振り混ぜる。
2) 吸光度の測定 水でゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に試料溶液を
噴霧し,波長589.0nm及び波長766.5nmにおける吸光度を測定する。
b) 標準品
1) 試料溶液の調整 8.2.5c)の1)の試料溶液を用いる。ただし,酸化ナトリウムの定量には,試料溶液
10mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製全量フラスコ100mlに採取し,硫酸 (1+180) 9.3.2b) ]
で標線まで薄め,振り混ぜる。
2) 吸光度の測定 9.3.4a)の2)による。
――――― [JIS R 1649 pdf 9] ―――――
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9.3.5 空試験
a) 低ソーダ品 9.3.4a)の1)及び9.3.4a)の2)による。
b) 標準品 9.3.4b)の1)及び9.3.4b)の2)による。
9.3.6 ナトリウムの検量線の作成
a) 低ソーダ品 アルミニウム溶液[9.3.2c) ]10mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製全量フラスコ
100ml数個に採取し,混合標準溶液 (IV) 9.3.2d) ]から,08mlを段階的に正しく加え,硫酸 (1+180)
[9.3.2b) ]で標線まで薄め振り混ぜて,検量線用溶液とする。以降[9.3.4a)の2) ]と同様に操作を行い,ナ
トリウムの吸光度と添加量との関係線を作成して,検量線とする。
b) 標準品 アルミニウム溶液[9.3.2c) ]5mlを全量ピペットを用いてポリエチレン製全量フラスコ100ml
数個に採取し,混合標準溶液 (IV) 9.3.2d) ]から,020mlを段階的に正しく加え,硫酸 (1+180)
[9.3.2b) ]で標線まで薄め振り混ぜて,検量線用溶液とする。以降[9.3.4a)の2) ]と同様に操作を行い,ナ
トリウムの吸光度と添加量との関係線を作成して,検量線とする。
9.3.7 カリウムの検量線の作成 アルミニウム溶液[9.3.2c) ]50mlを全量ピペットを用いてポリエチレン
製全量フラスコ100ml数個に採取し,混合標準溶液 (IV) 9.3.2d) ]から,010mlを段階的に正しく加え,
硫酸 (1+180) 9.3.2b) ]で標線まで薄め振り混ぜて,検量線用溶液とする。以降[9.3.4a)の2) ]と同様に操作
を行い,カリウムの吸光度と添加量との関係線を作成して,検量線とする。
9.3.8 計算
a) 酸化ナトリウム
1) 低ソーダ品 9.3.4a)の2)で得た吸光度と9.3.6a)で得た検量線とから,ナトリウムの量を求め,試料
中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
2) 標準品 9.3.4b)の2)で得た吸光度と9.3.6b)で得た検量線とから,ナトリウムの量を求め,試料中の
酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
A−
10 A0 .1348 100 / V
Na 2 O= 100
m
ここに, Na2O : 酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
A10 : 試料溶液に含まれるナトリウムの検出量 (g)
A0 : 空試験溶液に含まれるナトリウムの検出量 (g)
V : 9.3.4a)又はb)で採取した試料溶液の量 (ml)
m : 8.2.4ではかり取った試料の質量 (g)
b) 酸化カリウム
1) 低ソーダ品及び標準品 9.3.4b)の2)で得た吸光度と9.3.6のb)で得た検量線とから,カリウムの量
を求め,試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
A−
11 A0 .1205
K 2 O= 100
m
ここに, K2O : 酸化カリウムの含有率 (mass%)
A11 : 試料溶液に含まれるカリウムの検出量 (g)
A0 : 空試験溶液に含まれるカリウムの検出量 (g)
m : 8.2.4ではかり取った試料の質量 (g)
10. 三酸化硫黄の定量方法
10.1 定量方法 三酸化硫黄の定量方法は,加圧炭酸ナトリウム浸出・イオンクロマトグラフ分析法によ
る(参考付図4参照)。
――――― [JIS R 1649 pdf 10] ―――――
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JIS R 1649:2002の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.060 : セラミックス > 81.060.30 : ニューセラミックス
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.060 : セラミックス > 81.060.10 : セラミック原材料
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.10 : アルミニウム及びアルミニウム合金
JIS R 1649:2002の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH6201:1986
- 化学分析用白金るつぼ
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0127:2013
- イオンクロマトグラフィー通則
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR6003:1998
- 研磨材のサンプリング方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方