JIS R 1649:2002 ファインセラミックス用アルミナ微粉末の化学分析方法 | ページ 3

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R 1649 : 2002
10.2 加圧炭酸ナトリウム浸出・イオンクロマトグラフ分析法
10.2.1 原理 試料に炭酸ナトリウム溶液を加え,加圧分解容器中で加熱して浸出させ試料溶液を調製する。
その溶液をイオンクロマトグラフ分析装置に注入して,硫酸イオンを測定する。
10.2.2 試薬 試薬(1)は,次による。
a) 水 8.2.2a)を用いる。
b) 炭酸ナトリウム溶液 (20g/l)  炭酸ナトリウム(8)20gをポリエチレン製ビーカ (500ml) に取り,適量
    の水に溶かしてから,ポリエチレン製全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水で標線まで薄め,振り混
    ぜて調整する。
    注(8) 炭酸ナトリウムは,硫酸塩が0.001mass%以下のものを用いる。
c) 溶離液(9) 例えば,炭酸水素ナトリウム溶液 (4mmol/l) と炭酸ナトリウム溶液 (4mmol/l) との等容を
    振り混ぜて調整する。
    注(9) メーカー及び機種により異なるため,取扱説明書による。
d) 除去液(9) 例えば,ドデシベルベンゼンスルホン酸溶液 (50mmol/l)
e) 三酸化硫黄標準溶液 (0.10mgSO3/ml)   800±20℃の電気炉[10.2.3d)   ]中で1時間強熱した後,デシケー
    タ[10.2.3b)   ]中で放冷した硫酸カリウム2.177gを適量の水に溶かし,ポリエチレン製全量フラスコ
    1000mlに移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。使用の都度水で正しく10倍に薄めて調整する。
10.2.3 装置及び器具 通常の装置及び器具は,次による。
a) 加圧分解容器 8.2.3a)を用いる。
b) デシケータ 5.2.2b)を用いる。
c) イオンクロマトグラフ分析装置 分離カラム,除去システム,検出器及び記録計JIS K 0127の4.1か
    ら構成され,硫酸イオンを検出できる装置。
d) 電気炉 800±20℃を調整維持可能なもの。
e) 乾燥器 5.2.2a)を用いる。
f)  限外ろ過膜及び加圧器具
10.2.4 試料のはかり取り量 試料(5.2.3)のはかり取り量は,3.00gを0.1mgのけたまではかり取る。
10.2.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調整 試料(5.2.3)を加圧分解容器[10.2.3a)   ]の樹脂製内筒容器にはかり取り,炭酸ナトリウ
    ム溶液[10.2.2b)   ]1ml及び水20mlを正確に加え,以降8.2.5a)の1)と同様に操作を行い,230±3℃の乾
    燥器[10.2.3e)   ]中で1夜間(約16時間)加熱して硫酸塩を浸出させる。冷却した後,8.2.5a)の1)に準じ
    て開封し中ふたを取り出し,上澄液を試料溶液とする。
b) イオンクロマトグラフ分析装置の準備 イオンクロマトグラフ分析装置[10.2.3c)   ]の取扱説明書に従っ
    て装置を作動させ,あらかじめ分離カラム溶離液[10.2.2c)   ]を,除去システムには除去液[10.2.2d)   ]を,
    指定量流して準備する。
c) 測定 試料溶液[10.2.5a)   ]を限外ろ過膜[10.2.3f)   ]を用してろ過する。そのろ液をシリンジを用いてイオ
    ンクロマトグラフ分析装置[10.2.3c)   ]に注入して硫酸イオンを記録し,そのピーク面積を測定する。
10.2.6 空試験 試料を用いないで,10.2.5a)及び10.2.5c)の操作を行う。
10.2.7 検量線の作成 三酸化硫黄標準溶液[10.2.2e)   ]から,04mlをポリエチレン全量フラスコ100ml数
個に正しく採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用溶液とする。検量線用溶液を用いて[10.2.5c)   ]
と同様に操作し,ピーク面積と三酸化硫黄の添加量との関係線を作成して,検量線とする。

――――― [JIS R 1649 pdf 11] ―――――

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10.2.8 計算 10.2.5c)で得たピーク面積と10.2.7で得た検量線とから,三酸化硫黄の量を求め,試料中の
三酸化硫黄の含有率を,次の式によって算出する。
                               A−
                                12 A0   21
                         SO 3=            100
                                   m
                      ここに, SO3 :  三酸化硫黄の含有率 (mass%)
                                 A12 :  試料溶液に含まれる三酸化硫黄の濃度 (g/ml)
                                 A0 :  空試験溶液に含まれる三酸化硫黄の濃度 (g/ml)
                                 21 :  試料溶液の体積 (ml)
                                  m :  10.2.4ではかり取った試料の質量 (g)

――――― [JIS R 1649 pdf 12] ―――――

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                                    参考付図1 加圧分解容器

――――― [JIS R 1649 pdf 13] ―――――

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        参考付図1 試料の乾燥方法
                                                         参考付図2 強熱減量の定量方法
              参考付図3 Si,Fe,Ti,Ca,Mg,Na,K,Cr,Mn,V,Zrの定量方法

――――― [JIS R 1649 pdf 14] ―――――

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                                参考付図4 三酸化硫黄の定量方法

――――― [JIS R 1649 pdf 15] ―――――

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