JIS R 3101:1995 ソーダ石灰ガラスの分析方法 | ページ 2

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R 3101-1995
    oクレゾールスルホフタレイン0.1gを水100mlに溶かし,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。12か
    月ごとに新しく調製する。
(11) メチルオレンジ溶液 (1g/L)
7.2.3  試料はかり取り量 試料は,1.0gをはかり取る。
7.2.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取り,水約1mlで湿し,硫酸 (1+1) 4ml及びふっ化水素酸10ml
    を加え,白金線などでよくかき混ぜ,砂浴上で注意して加熱分解し,硫酸の白煙が出始めるまで加熱
    蒸発する。
(2) 放冷後,少量の水で内壁を洗い,硝酸1ml及びふっ化水素酸5mlを加え,よくかき混ぜた後,再び砂
    浴上で加熱蒸発し,硫酸の白煙を約5分間発生させる。
(3) 放冷後,少量の水で内壁を洗い,再び砂浴上で加熱し,蒸発乾固する。
(4) 放冷後,塩酸 (1+1) 20ml及び水約30mlを加えてかき混ぜ,加熱して可溶性塩類を溶解する(5)。冷却
    後,250mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
      この溶液を試料溶液 (A) とし,酸化アルミニウム,全鉄分,二酸化チタン,酸化カルシウム,酸化
    マグネシウム及びフレーム法又は原子吸光法による酸化ナトリウム,酸化カリウムの定量に用いる。
    注(5) 試料中にバリウムが含まれているときは,硫酸バリウムが沈殿する。この場合には,少なくと
          も2時間以上放置した後,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で十分に洗浄し,ろ液及び洗液を
          250mlに薄める。この沈殿を灰化後,約750℃に強熱して硫酸バリウムの質量をはかると,酸化
          バリウムが定量できる。
(5) 試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し,EDTA溶液15ml,熱水100ml,メチル
    オレンジ溶液1滴を加え,アンモニア水 (1+9) を溶液がだいだい色になるまで滴加し,緩衝溶液15ml
    を加えて5分間煮沸する。
(6) 冷却後,キシレノールオレンジ溶液4,5滴を加え,0.01mol/L亜鉛標準溶液で滴定し,黄色がわずか
    に赤味を帯びた点を終点とする。終点付近では,よくかき混ぜながらゆっくり滴定する。
(7) ふっ化ナトリウム1.0gを加え,5分間煮沸後冷却し,0.01mol/L亜鉛標準溶液で(6)と同様に滴定する。
7.2.5  計算 試料中の酸化アルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                                 f
                              =Wu     250
                         Al 2 O 3          100−TiO 2 0.638
                                       25
                      ここに, Al2O3 :  酸化アルミニウム含有率 (mass%)
                                    f :  0.01mol/L亜鉛標準溶液1ml当たりの酸化アルミニウム (g)
                                    v :  7.2.4(7)の0.01 mol/L亜鉛標準溶液使用量 (ml)
                                   W :  7.2.3の試料はかり取り量 (g)
                                 TiO2 :  9.2の二酸化チタン含有率 (mass%)
8. 全鉄分の定量方法
8.1   方法の区分 全鉄分の定量方法は,o−フェナントロリン吸光光度法による。
8.2   o−フェナントロリン吸光光度法
8.2.1  要旨 試料溶液 (A) を分取し,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,o−フェナントロリンを加え,
酢酸アンモニウムでpHを調節して呈色させ,吸光度を測定する。
8.2.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 酢酸アンモニウム溶液 (100g/L)

――――― [JIS R 3101 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    R 3101-1995
(2) アスコルビン酸溶液 (50g/L)
(3)   −フェナントロリン溶液 o−フェナントロリン塩酸塩(1水塩)0.5gに温水500mlを加え,よくか
    き混ぜて溶解する。必要があればろ過し,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。保存中に着色したとき
    は新しく調製する。
(4) 標準酸化第二鉄溶液 (0.01mg Fe2O3/ml)     硫酸第二鉄アンモニウム(24水塩)0.604gをはかり取り,
    水約100mlと硫酸 (1+1) 約10mlを加えて溶解した後,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標
    線まで薄める。使用の都度水で正しく10倍に薄める。
8.2.3  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlを100mlの全量フラスコに正確に分取する。
(2) 水で約50mlに薄め,アスコルビン酸溶液2ml,o−フェナントロリン溶液10ml及び酢酸アンモニウム
    溶液15mlを加え,水で標線まで薄め,30分間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長510nm付近で吸光度を測定する。
8.2.4  検量線の作り方 標準酸化第二鉄溶液030ml(酸化第二鉄として00.3mg)を100mlの全量フ
ラスコに段階的に取り,8.2.3(2),(3)と同様に操作し,吸光度と酸化第二鉄量との関係線を作成し,検量線
とする。
8.2.5  計算  8.2.4で作成した検量線から酸化第二鉄量を求め,試料中の全鉄分含有率を次の式によって
算出する。
                                 a  250
                         Fe 2 O 3=      100
                                W    25
                      ここに, Fe2O3 :  全鉄分含有率 (mass%)
                                    a :  8.2.3(3)の酸化第二鉄量 (g)
                                   W :  7.2.3の試料はかり取り量 (g)
9. 二酸化チタンの定量方法
9.1   方法の区分 二酸化チタンの定量方法は,ジアンチピリルメタン吸光光度法による。
9.2   ジアンチピリルメタン吸光光度法
9.2.1  要旨 試料溶液 (A) を分取し,塩酸濃度を調節した後,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,ジ
アンチピリルメタンで呈色させて吸光度を測定する。
9.2.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) アスコルビン酸溶液 (50g/L)
(3) ジアンチピリルメタン溶液 ジアンチピリルメタン1gを塩酸 (1+5) 30mlに溶かし,水で100mlに薄
    める。
(4) 標準二酸化チタン溶液 (0.20mg TiO2/ml)   二酸化チタン(99.9mass%以上)を白金るつぼに取り,約
    1 100℃で1時間強熱し,デシケーター中で放冷する。この中から0.200gを白金るつぼにはかり取り,
    ピロ硫酸カリウム4gを加えて融解する。放冷後,白金るつぼとビーカーに入れ,硫酸 (1+10) を加
    えて50℃以下で穏やかに加熱溶解する。冷却後,白金るつぼを取り出して洗浄した後,1 000mlの全
    量フラスコに移し入れ,硫酸 (1+10) で標線まで薄める。
9.2.3  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から10mlを50mlの全量フラスコに正確に分取し,塩酸 (1+1) 8mlを加える。

――――― [JIS R 3101 pdf 7] ―――――

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(2) アスコルビン酸溶液2mlを加え,1分間放置後,ジアンチピリルメタン溶液15mlを加え,水で標線ま
    で薄め,1時間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長390nm付近で吸光度を測定する。
9.2.4  検量線の作り方 標準二酸化チタン溶液を水で正確に20倍に薄め,その010ml(二酸化チタン
として00.1mg)を50mlの全量フラスコに段階的に取り,塩酸 (1+1) 8mlを加える。以下,9.2.3(2),(3)
と同様に操作して,吸光度と二酸化チタン量との関係線を作成し,検量線とする。
9.2.5  計算 9.2.4で作成した検量線から二酸化チタン量を求め,試料中の二酸化チタン含有率を,次の
式によって算出する。
                                a  250
                         TiO2=         100
                               W    10
                      ここに, TiO2 :  二酸化チタン含有率 (mass%)
                                   a :  9.2.3(3)の二酸化チタン量 (g)
                                  W :  7.2.3の試料はかり取り量 (g)
10. 酸化カルシウムの定量方法
10.1 方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は,EDTA滴定法による。
10.2 EDTA滴定法
10.2.1 要旨 試料溶液 (A) を分取し,トリエタノールアミン及びシアン化カリウムを加えて妨害イオン
をマスキングし,水酸化カリウムを加えてpHを13に調節した後,カルセイン−チモールフタレインを指
示薬としてEDTA標準溶液で滴定する。別に試料溶液 (A) を同量分取し,pH調節前に初めの滴定で得た
EDTA標準溶液使用量よりやや少ないEDTA標準溶液を加えた後,pH調節を行って滴定する。
10.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 水酸化カリウム溶液 (200g/L)   プラスチック瓶に保存する。
(2) シアン化カリウム溶液 (100g/L)
(3) トリエタノールアミン溶液 (1+4)
(4) 0.01mol/L亜鉛標準溶液 7.2.2(8)と同じものを用いる。
(5) 0.01mol/L EDTA標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(2水塩)3.73gを水に溶かし,水
    で1 000mlに薄め,プラスチック瓶に保存する。この溶液のファクターは,JIS K 8001の4.5(滴定用
    溶液)に従って定める。
(6) カルセイン−チモールフタレイン指示薬 フルオレセイン−ビスメチルイミノ二酢酸0.1g,チモール
    フタレイン0.1g及び塩化カリウム10gを粉砕混合する。
10.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し,水で約200mlに薄め,トリエ
    タノールアミン溶液5ml,水酸化カリウム溶液10ml及びシアン化カリウム溶液1mlを順次加える。
(2) カルセイン−チモールフタレイン指示薬約0.1gを加え,かき混ぜながら0.01 mol/L EDTA標準溶液で
    滴定し,蛍光を帯びた青色から紫色に変わった点を終点とする(6)。
    注(6) 滴定後の溶液は,シアンイオン分解する処理をした後,捨てる。
(3) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlを別のビーカー (300ml) に正確に分取し,水で約200mlに薄め,ト
    リエタノールアミン溶液5mlを加え,0.01mol/L EDTA標準溶液を(2)の使用量より約1ml少なくビュ
    ーレットから加えた後,水酸化カリウム溶液10ml及びシアン化カリウム溶液1mlを順次加える。

――――― [JIS R 3101 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    R 3101-1995
(4) カルセイン−チモールフタレイン指示薬約0.05gを加え,かき混ぜながら0.01mol/L EDTA標準溶液で
    引き続き滴定し,蛍光を帯びた青色から紫色に変わった点を終点とする(6)。
10.2.4 計算 試料中の酸化カルシウム含有率を,次の式によって算出する。
                              u1  f  0.000 560 8250
                         CaO=                       100
                                     W           25
                      ここに, CaO :  酸化カルシウム含有率 (mass%)
                                  v1 :  10.2.3(4)の0.01mol/L EDTA標準溶液使用量 (ml)
                                   f :  0.01mol/L EDTA標準溶液のファクター
                                   w :  7.2.3の試料はかり取り量 (g)
11. 酸化マグネシウムの定量方法
11.1 方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は,EDTA滴定法による。
11.2 EDTA滴定法
11.2.1 要旨 試料溶液 (A) 分取し,トリエタノールアミン及びシアン化カリウムを加えて妨害イオンを
マスキングし,アンモニア水を加えてpH10に調節した後,エリオクロムブラックTを指示薬としてEDTA
標準溶液で滴定し,酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの合量を求め,酸化カルシウム量を差し引いて
酸化マグネシウム量を算出する。
11.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) アンモニア水 (1+1)
(2) シアン化カリウム溶液 (100g/L)
(3) 緩衝溶液 (pH10)   塩化アンモニウム70gを水に溶解し,アンモニア水570mlを加え,水で1 000ml
    に薄め,プラスチック瓶に保存する。
(4) トリエタノールアミン溶液 (1+4)
(5) 0.01 mol/L EDTA標準溶液 10.2.2(5)と同じものを用いる。
(6) エリオクロムブラックT エリオクロムブラックT0.2gをトリエタノールアミン15mlに溶かし,エチ
    ルアルコール (95v/v%) 5mlを加える。
11.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し,水で約150mlに薄め,トリエ
    タノールアミン溶液5mlを加え,アンモニア臭を呈するまでアンモニア水 (1+1) を滴加する。
(2) 緩衝溶液 (pH10) 10ml,シアン化カリウム溶液1ml及びエリオクロムブラックT溶液3,4滴を順次加
    え,かき混ぜながら0.01 mol/L EDTA標準溶液で滴定する。赤紫色から赤みが消えて青色となった点
    を終点とする。
11.2.4 計算 試料中の酸化マグネシウム含有率を,次の式によって算出する。
                                v−
                                 2  v2 f 0.000 403 2 250
                         MgO=                           100
                                        W            25
                      ここに, MgO :  酸化マグネシウム含有率 (mass%)
                                   v2 :  11.2.3(2)の0.01 mol/L EDTA標準溶液の使用量 (ml)
                                   v1 :  10.2.3(4)の0.01 mol/L EDTA標準溶液の使用量 (ml)
                                    f :  0.01 mol/L EDTA標準溶液のファクター
                                   W :  7.2.3の試料はかり取り量 (g)
12. 酸化ナトリウムの定量方法

――――― [JIS R 3101 pdf 9] ―――――

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12.1 方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 重量法
(2) フレーム法
(3) 原子吸光法
12.2 重量法
12.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸と過塩素酸で加熱分解し,塩酸に溶解した後,酢酸ウラニル亜鉛溶液を
加えて,酢酸ウラニル亜鉛ナトリウムを沈殿させ,ろ過する。乾燥後,沈殿の質量をはかる。
12.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+5)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 酢酸ウラニル亜鉛溶液 酢酸ウラニル(2水塩)100g及び酢酸亜鉛(2水塩)300gをフラスコ (1l)
    に取り,酢酸 (30mass%) 90ml及び温水810mlを順次加えて加温溶解し,塩化ナトリウム0.1gを加え
    て振り混ぜ,一昼夜以上放置する。使用直前に必要量をろ過し,洗浄瓶に移す。
(5) 洗浄用アルコール溶液 エチルアルコール (95v/v%) 500ml及び酢酸ウラニル亜鉛ナトリウム1gをフ
    ラスコ(1l)に取り,振り混ぜて飽和させる。使用直前に必要量をろ過し,洗浄瓶に移す。
(6) 無水エチルエーテル
12.2.3 試料はかり取り量 試料は,0.10gをはかり取る。
12.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取り,水で湿し過塩素酸1ml及びふっ化水素酸5mlを加え,
    砂浴上で加熱分解した後,蒸発させて濃いシロップ状とする。
(2) 放冷後,塩酸 (1+5) 1mlを加えて加熱溶解し,室温まで冷却後,かき混ぜながら少量ずつ酢酸ウラニ
    ル亜鉛溶液20mlを加えて3分間かき混ぜる。
(3) 常温で20分間以上放置後,ガラスろ過器 (G4) で吸引ろ過し,酢酸ウラニル亜鉛溶液2mlずつで2
    回,次に洗浄用アルコール溶液2mlずつで6回,最後に無水エチルエーテル5mlずつで2回洗浄した
    後,510分間吸引して乾燥する。
(4) ガラスろ過器を乾燥した布でふき,化学はかりケース中に1015分間放置後質量をはかる。
(5) 熱水を注いで沈殿を溶かし,吸引,洗浄,乾燥した後ガラスろ過器の質量をはかる。
12.2.5 計算 試料中の酸化ナトリウム含有率を,次の式によって算出する。
                                w−
                                 1  w2   0.020 15
                         Na 2 O=                100
                                       W
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウム含有率 (mass%)
                                   w1 :  12.2.4(4)の質量 (g)
                                   w2 :  12.2.4(5)の質量 (g)
                                   W :  12.2.3の試料はかり取り量 (g)
12.3 フレーム法
12.3.1 要旨 試料溶液 (A) を100倍に薄め,フレーム光度計を用いてナトリウム輝線強度を測定する。
12.3.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硫酸 (1+1)

――――― [JIS R 3101 pdf 10] ―――――

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