11
R 3101-1995
(3) 標準酸化ナトリウム溶液 (0.5mg Na2O/ml) 乾燥した塩化ナトリウム (JIS K 8150) 0.943gを水に溶
かし,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄め,プラスチック瓶に保存する。
(4) 標準酸化カリウム溶液 (0.2mg K2O/ml) 乾燥した塩化カリウム (JIS K 8121) 0.317gを水に溶かし,1
000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄め,プラスチック瓶に保存する。
(5) 塩化アルミニウム溶液 金属アルミニウム0.53gを塩酸 (1+1) 10mlに加熱溶解し,冷却後水で1lに
薄める。
(6) 塩化カルシウム溶液 炭酸カルシウム0.56gを塩酸 (1+1) 20mlに溶解し,水で1lに薄める。
(7) 塩化マグネシウム溶液 金属マグネシウム0.60gを塩酸 (1+1) 20mlに溶解し,水で1lに薄める。
(8) 標準混合溶液 試料溶液に近似し,酸化ナトリウム及び酸化カリウムの濃度が,試料溶液のそれより
もわずかに高いものとわずかに低いものとの2種の溶液を調製する。したがって,酸化アルミニウム,
酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの定量を行い,更に酸化ナトリウム及び酸化カリウムの大略の
含有率(7)を知った後に調製することになる。
例えば,試料の大略の組成が質量百分率でNa2O 14%,K2O 1%,Al2O3 2%,CaO 8%,MgO 4%であ
ったならば,標準混合溶液は,次のようにして調製する。
2個の白金皿I及びIIにそれぞれ塩化アルミニウム溶液2.0ml,塩化カルシウム溶液8.0ml,塩化マ
グネシウム溶液4.0ml及び硫酸 (1+1) 1mlずつを加える。Iに標準酸化ナトリウム溶液29.00ml及び標
準酸化カリウム溶液5.50mlを,IIに標準酸化ナトリウム溶液27.00ml及び標準酸化カリウム溶液4.50ml
を加えて加熱し,蒸発乾固する。それぞれに塩酸 (1+1) 2ml及び3mlずつを加えて加熱溶解し,冷却
後100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (B−I) 及
び (B−II) とする。
標準混合溶液 (B−I) 及び (B−II) の10mlずつを,2個の100mlの全量フラスコに正確に分取し,
塩酸 (1+1) 2mlずつを加え,水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (C−I) 及び (C−II)
とする。
注(7) アルミニウム,カルシウム及びマグネシウムを含まない標準混合溶液系列 (12,14,16,18,
20 Na2O mg/100ml,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 K2O mg/ml) を作り,これらを用いて作成した検量
線から求める。
12.3.3 装置 フレーム光度計を用いる。
12.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) の25mlを100mlの全量フラスコに正確に分取し,水で標線まで薄める。この
溶液を試料溶液 (B) とする。
試料溶液 (B) の10mlを100mlの全量フラスコに正確に分取し,塩酸 (1+1) 2mlを加え,水で標線
まで薄める。この溶液を試料溶液 (C) とする。
試料溶液 (B) は酸化カリウムの定量に,試料溶液 (C) は酸化ナトリウムの定量に用いる。
(2) フレーム光度計を作動させ,測定波長を589.0nmに調整する(8)。
注(8) ナトリウム用ろ光板を用いてもよい。
(3) 標準混合溶液 (C−I) を噴霧させ,メーターの指針が一定値(例えば100)(9)を示すように調整する。
注(9) 80以上であることが望ましい。
(4) 水を噴霧させ,メーターの指針が0を示すように調整する。
(5) 試料溶液 (C) を噴霧させ,メーターを読み取る(10)。
注(10) 毎回(3),(4)のメーターの読みがそれぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
――――― [JIS R 3101 pdf 11] ―――――
12
R 3101-1995
(6) 標準混合溶液 (C−II) を噴霧させ,メーターを読み取る(10)。
12.3.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(1)によって求め,試料中の酸化ナトリウム
含有率を式(2)によって算出する。
y−y2
C= C1−C2 +C2 (1)
y1−y2
C 10−3 250 100
Na 2 O= 100 (2)
W 25 10
ここに, Na2O : 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
C : 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (C−I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (C−II) 中の酸化ナトリウム濃 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (C) のメーターの読み
y1 : 標準混合溶液 (C−I) のメーターの読み(例えばl00)(9)
y2 : 標準混合溶液 (C−II) のメーターの読み
W : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
12.4 原子吸光法
12.4.1 要旨 試料溶液 (A) を100倍に薄め,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの吸光度を測定する。
12.4.2 試薬 12.3.2と同じものを用いる。
12.4.3 装置 原子吸光分析装置を用いる。
12.4.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 原子吸光分析装置を作動させ,ナトリウム用光源ランプを用いて試料溶液 (C),混合標準溶液 (C−I)
及び (C−II) の波長589.0nmにおける吸光度を測定する。
12.4.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(3)によって求め,試料中の酸化ナトリウム
含有率を式(4)によって算出する。
y−y2
C C1−C2 +C2 (3)
y1−y2
3
C 10 250 100
Na 2 O= 100 (4)
W 50 10
ここに, Na2O : 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
C : 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (C−I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (C−II) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (C) の吸光度
y1 : 標準混合溶液 (C−I) の吸光度
y2 : 標準混合溶液 (C−II) の吸光度
W : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
13. 酸化カリウムの定量方法
13.1 方法の区分 酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 重量法
(2) フレーム法
(3) 原子吸光法
13.2 重量法
――――― [JIS R 3101 pdf 12] ―――――
13
R 3101-1995
13.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱分解し,塩酸に溶解した後,四フェニルほう素ナト
リウム溶液を加えて四フェニルほう素カリウムを沈殿させ,ろ過する。乾燥後沈殿の質量をはかる。
13.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+120)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) 四フェニルほう素ナトリウム溶液 四フェニルほう素ナトリウム1.7gを水50mlに溶解し,ろ過して
使用する。この溶液は,使用直前に調製する。
(4) 洗浄用溶液 四フェニルほう素カリウム2030mgを水約250mlに加え,約30分間ふり混ぜて飽和さ
せる。使用直前に必要量をろ過(ろ紙5種B)して洗浄瓶に移す。
(5) アセトン
13.2.3 試料はかり取り量 試料は,0.5gをはかり取る。
13.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取り,水約1mlで湿し,過塩素酸1ml及びふっ化水素酸10ml
を加え,砂浴上で加熱分解した後,蒸発乾固する。放冷後,過塩素酸1mlを加え,再び蒸発乾固する。
(2) 放冷後,塩酸 (1+120) 10mlを加えて加熱溶解し,ビーカー (200m1) に移し入れ,水で90mlに薄め
た後,かき混ぜながら四フェニルほう素ナトリウム溶液8mlをビューレットから毎分約2mlの速さで
滴加する。
(3) 約30分間放置後,ガラスろ過器 (G4) を用いて吸引ろ過し,洗浄用溶液を用いて沈殿を移し,洗浄用
溶液23mlずつで810回,最後に水約2mlで1回洗浄する。
(4) 120℃で1時間乾燥し,デシケーター中で放冷後,ろ過器の質量をはかる。
(5) アセトンを注いで沈殿を溶解し,吸引ろ過する。水で洗浄した後乾燥し,デシケーター中で放冷後,
ろ過器の質量をはかる。
13.2.5 空試験 標準塩化カリウム溶液 (0.2mg KCl/ml) の12.5mlを空試験溶液に加え,13.2.4(1)(5)に従
って操作し,次の式によって空試験値を求める。
空試験値 (g) =a−0.012 0
ここに, a : 13.2.4(4)の質量と13.2.4(5)の質量との差
13.2.6 計算 試料中の酸化カリウム含有率を次の式によって算出する。
w1−w2−w3 0.131 4
K 2 O= 100
W
ここに, K2O : 酸化カリウム含有率 (mass%)
w1 : 13.2.4(4)の質量 (g)
w2 : 13.2.4(5)の質量 (g)
w3 : 13.2.5の空試験値 (g)
W : 13.2.3の試料はかり取り量 (g)
13.3 フレーム法
13.3.1 要旨 試料溶液 (A) を10倍に薄め,フレーム光度計を用いてカリウムの輝線強度を測定する。
13.3.2 試薬 試薬は,12.3.2と同じものを用いる。
13.3.3 装置 フレーム光度計を用いる。
13.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) フレーム光度計を作動させ,測定波長を767.0nmに調整する(11)。
注(11) カリウム用ろ光板を用いてもよい。
――――― [JIS R 3101 pdf 13] ―――――
14
R 3101-1995
(2) 標準混合溶液 (B−I) を噴霧させ,メーターの指針が定値(例えば100)(9)を示すように調整する。
(3) 水を噴霧させ,メーターの指針が0を示すように調整する。
(4) 試料溶液 (B) を噴霧させ,メーターを読み取る(12)。
注(12) 毎回(2),(3)のメーターの読みが,それぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
(5) 標準混合溶液 (B−II) を噴霧させ,メーターを読み取る(12)。
13.3.5 計算 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度を次の式(5)によって,試料中酸化カリウム含有率を式
(6)によって算出する。
y−y2
C= C1−C2 +C2 (5)
y1−y2
C 10−3 250
K 2 O= 100 (6)
W 25
ここに, K2O : 酸化カリウム含有率 (mass%)
C : 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (B−I) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (B−II) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (B) のメーターの読み
y1 : 標準混合溶液 (B−I) のメーターの読み(例えば100)(9)
y2 : 標準混合溶液 (B−II) のメーターの読み
W : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
13.4 原子吸光法
13.4.1 要旨 試料溶液 (A) を10倍に薄め,原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。
13.4.2 試薬 試薬は,12.3.2と同じものを用いる。
13.4.3 装置 原子吸光分析装置を用いる。
13.4.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 原子吸光分析装置を作動させ,カリウム用光源ランプを用いて12.3.4(1)の試料溶液 (B),標準混合溶
液 (B−I) 及び (B−II) の波長767.0nmにおける吸光度をそれぞれ測定する。
13.4.5 計算 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度を次の式(7)によって,試料中の酸化カリウム含有率を
式(8)によって算出する。
y−y2
C= C1−C2 +C2 (7)
y1−y2
C 10−3 250
K 2 O= 100 (8)
W 25
ここに, K2O : 酸化カリウム含有率 (mass%)
C : 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C1 : 標準混合溶液 (B−I) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C2 : 標準混合溶液 (B−II) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
y : 試料溶液 (B) の吸光度
y1 : 標準混合溶液 (B−I) の吸光度
y2 : 標準混合溶液 (B−II) の吸光度
W : 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
14. 三酸化硫黄の定量方法
14.1 方法の区分 三酸化硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。
――――― [JIS R 3101 pdf 14] ―――――
15
R 3101-1995
(1) 塩化バリウム重量法
(2) すず (II) −強りん酸分解・よう素滴定法
14.2 塩化バリウム重量法
14.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱分解し,塩酸に溶解した後,塩化バリウムを加えて
硫酸バリウムを沈殿させ,ろ過強熱して質量をはかる。
14.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 塩化バリウム溶液 (100g/L)
(5) 硝酸マグネシウム(6水塩)
14.2.3 試料はかり取り量 試料は,3gをはかり取る。
14.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取り,水約1mlで湿し,硝酸1ml,過塩素酸10ml,ふっ化水
素酸25ml及び硝酸マグネシウム0.2gを加え,白金線などでよくかき混ぜ,砂浴上で加熱分解して過
塩素酸の白煙が出始めるまで蒸発する。
(2) 放冷後,ふっ化水素酸10mlを加えてかき混ぜた後,砂浴上で加熱し,過塩素酸の白煙が出始めてか
ら約5分間加熱を続ける。
(3) 放冷後,過塩素酸5mlで内壁を洗い,砂浴上で加熱して23分間過塩素酸の白煙を発生させる。
(4) 放冷後,ほう酸約0.5gを加え,皿の内壁を少量の水で洗い,かき混ぜた後,砂浴上で加熱蒸発し,濃
いシロップ状とする。
(5) 放冷後,塩酸 (1+1) 5ml及び熱水約50mlを順次加え,水浴上で加熱して可溶性塩類を溶解した後,
ビーカー (300ml) に移し入れ,熱水で約200mlに薄め,煮沸するまで加熱する。
(6) 加熱した塩化バリウム溶液10mlをかき混ぜながら加え,引き続き10分間静かに煮沸し,水浴上で1
時間加熱後,室温で約2時間以上放置する。
(7) ろ紙(5種C)を用いてろ過し,温水で十分に洗浄する。
(8) 沈殿は,ろ紙と共に磁製るつぼに入れ,低温で加熱してろ紙を灰化した後,700800℃で約30分間強
熱する。デシケーター中で放冷した後,質量をはかる。
14.2.5 計算 試料中の三酸化硫黄の含有率を,次の式によって算出する。
w 0.343 0
SO3= 100
W
ここに, SO3 : 三酸化硫黄含有率 (mass%)
w : 14.2.4(8)の沈殿量 (g)
W : 14.2.3の試料はかり取り量 (g)
14.3 すず (II) −強りん酸分解・よう素滴定法
14.3.1 要旨 試料をすず (II) −強りん酸と加熱し,三酸化硫黄を還元して硫化水素を発生させ,酢酸亜
鉛溶液に吸収させる。よう素標準溶液を過剰に加え,でんぷんを指示薬としてチオ硫酸ナトリウム標準溶
液で滴定する。
14.3.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 二酸化炭素 硫酸バナジウム (II) 溶液[メタバナジン酸アンモニウム2gを水200mlに溶かし,硫酸
――――― [JIS R 3101 pdf 15] ―――――
次のページ PDF 16
JIS R 3101:1995の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.040 : ガラス > 81.040.01 : ガラス一般
JIS R 3101:1995の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8121:2007
- 塩化カリウム(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8885:2018
- 二酸化けい素(試薬)
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8801:1994
- 試験用ふるい