JIS R 3254:1995 ふっ化物ガラスの化学的耐久性試験方法 | ページ 3

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                カラムには陰イオン交換体を充てんし,カラム温度を2040℃,電気伝導度検出器使用,
              溶離液流量12ml/min,そして除去カラム装備の場合には除去液流量24ml/minである。
  (b) 6.2(2)の蒸留操作で得た留出液を一定量分取し,必要に応じて前処理(23)した後,一定量(例えば,
      1050            湎[       )をマイクロシリンジにとり,イオンクロマトグラフに導入し,クロマトグラム
      を記録する。
        注(23) イオンクロマトグラフでは,試料中の浮遊物や微粒子によって,分離カラムの目詰まりを
              起こすことがあるので,そのような場合には,次の方法によって前処理を行う。シリンジ
              の先端に孔径0.20.5                ィスポーザブルのメンブレンフィルターを取り付けたものを
              用いてろ過した後,試料とする。
                また,けい素,ナトリウムなどの金属元素が多量に共存する場合には,H+型陽イオン交
              換樹脂カラムを使用してあらかじめ取り除く。同様に,塩素などのハロゲン化物イオンが
              存在するときには,Ag型陽イオン交換樹脂カラムを使用して除去した後,試料とする。
  (c) クロマトグラム上のふっ化物イオンに相当するピークについて,ピーク高さ又は面積を測定する。
  (d) 検量線から,ふっ化物イオンの量 ( 最       ) を求め,次の式(4)によって試料中のふっ化物イオンの濃
      度 (mgF−/l) を算出する。
                            a
                         A=   1 000 (4)
                            v
                      ここに,   A :  ふっ化物イオンの濃度 (mgF−/l)
                                 a :  検量線から求めたふっ化物イオンの量(  最       )
                                 v :  試料導入量 (   
  (e) 検量線の作成は,次のとおり行う。
        ふっ化物イオン標準溶液120mlを段階的に全量メスフラスコ100mlにとり,水を標線まで加え
      る。この溶液についてイオンクロマトグラフで測定を行い,ふっ化物イオンに相当するピーク高さ
      又はピーク面積を求める。別に,空試験として水についても(a)(c)の操作を行い,それぞれのふっ
      化物イオンに相当するピーク高さ又はピーク面積を補正した後,ふっ化物イオンの量( 最        )とピ
      ーク高さ又はピーク面積との関係線を作成する。検量線の作成は,試料測定の都度行う。
(3.4) 計算 次の式(5)によって,溶出液中のふっ化物イオン濃度を算出する。
                         F=A  250   (5)
                                V1
                      ここに,   F :  溶出液中のふっ化物イオン濃度 (mgF−/l)
                                 A :  式(4)で求めた試料溶液中のふっ化物イオン濃度 (mgF−/l)
                                V1 :  6.2(2)(a)で用いた試料 (ml)
(4) 計算 溶出液中のふっ化物イオン濃度の測定値から,次の式(6)によってふっ化物イオン溶出率 (gF−
    /cm2・d) を求め,JIS Z 8401によって丸めて有効数字2けたとして表示する。
                                   3
                         q= F 10    V   (6)
                               t  S
                      ここに, q :  ふっ化物イオン溶出率 (gF-/cm2・d)
                                F :  溶出液中のふっ化物イオン濃度 (mgF−/l)
                                V :  溶出試験後の溶出液量 (l)
                                 t :  溶出試験時間 (d)

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R 3254-1995
                                 S :  溶出試験前の試験片の表面積 (cm2)
7. 報告 次の事項について報告する。
(1) 試験項目
(2) 溶出率及び(又は)ふっ化物イオン溶出率
(3) 試験条件(溶出温度,溶出時間,ふっ化物イオン溶出率については,ふっ化物イオンの定量分析法)
(4) 試験片の個数
                                        付表1 引用規格
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9704 2-アミノ-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
関連規格 JIS K 0102 工場排水試験方法
          JIS K 0122 イオン電極方法通則
          JIS K 0124 高速液体クロマトグラフ分析通則
          JIS K 0556 超純水中の陰イオン試験方法

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                                    原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             松 下 和 正       長岡技術科学大学工学部
                               平 松 博 久       通商産業省生活産業局
                               倉    剛 進       工業技術院標準部
                               角 野 広 平       工業技術院大阪技術研究所
                               河 口 年 安       旭硝子株式会社
                               河 本 光 喜       株式会社オハラ
                               三 村 栄 紀       国際電信電話株式会社
                               沢 登 成 人       株式会社住田光学ガラス
                               大 西 正 志       住友電気工業株式会社
                               石 橋 和 史       株式会社ニコン
                               為 則 裕 之       日本板硝子株式会社
                               中 川 順 吉       日立電線株式会社
                               真 田 和 夫       株式会社フジクラ
                               及 部     晃      古河電気工業株式会社
                               富 田     豊      HOYA株式会社
                               速 水 弘 之       三菱電線工業株式会社
                               寺 井 良 平       山村硝子株式会社
        (事務局)             小 川 博 司       社団法人ニューガラスフォーラム